超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物分析方法研究

研究采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物的分析方法。结果表明,两种物质遇水迅速水解,水解产物均为三甲基硅醇与六甲基二硅氧烷。以该方法测定六甲基二硅氧烷的检出限为0.02ng/ml,精密度为1.3%～10.6%,线性范围为0.05～60ng/ml。水解动力学研究结果表明,三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物含量随时间减少而降低,强酸、强碱条件下测试未发现生成其他的水解产物。该方法可为同类污染物的应急测试提供参考。     

含能材料CL-20的热安全性测试分析

CL-20是一种高能量、高性能的炸药。为了研究CL-20的热分解性能,分别采用DSC-TG、DSC-TG-QMS联用系统和高压型差示扫描量热仪(DSC 204 HP)对CL-20的热安全性进行了测试分析,并计算了CL-20的热力学参数和动力学参数。结果表明,CL-20固体炸药在不同升温速率下的TG曲线基本相似,都只有一个台阶。在升温速率为10 K/min时,CL-20在放热峰温处的活化焓、活化熵和活化自由能分别是177.26 k J/mol、52.61 J/(K·mol)和149.7 kJ/mol。CL-20热分解后的气体产物主要有NO、CO、CO_2和H_2O,离子流强度约为10-9A,其中H_2O的离子流强度最大。不同压力时CL-20热分解的过程不同,在压力高的情况下CL-20分解放热更多,反应过程越剧烈,热安全性越差。与常压下相比DSC放热峰值温度降低。     

3种短链脂肪酸对活性污泥储存PHA的影响

采用经乙酸钠驯化培养具有一定聚羟基烷酸酯(PHA)储存能力的活性污泥,考察乙酸、丙酸和丁酸3种短链脂肪酸,以及乙酸、丁酸分别与丙酸按1∶1、1∶2、2∶1比例组合成的6种混合酸作为碳源时对活性污泥中PHA的储存和转化的影响。实验结果表明,在3种短链脂肪酸中,以丁酸为碳源得到活性污泥PHA储存量最高,为40.53 mg/g;在混合酸中,乙酸与丙酸按1∶2组合时,系统PHA储存量最高,为773.4 mg/g。混合酸相对于单一的脂肪酸碳源更有利于活性污泥储存PHA。在混合酸总量一定的条件下,随着丙酸比例的增加,乙酸与丙酸混合比丁酸与丙酸混合更有利于微生物的PHA储存。     

限氮和限磷对活性污泥合成聚羟基烷酸的影响

聚羟基烷酸(PHA)是微生物在不平衡营养条件下贮存的一种胞内聚合物,限磷和限氮两种方式均有助于活性污泥中的混合菌群合成PHA,研究考察了两种不同方式下活性污泥合成PHA的情况。实验结果表明,当C∶N为125时,活性污泥中PHA的合成量达到细胞干重的59%;当C∶P为750时,活性污泥积累的最大PHA含量占细胞干重的37%,说明限氮和限磷两种方式对活性污泥合成PHA均有很大影响,且限氮方式更有效。     

马莲鞍的化学成分研究

从马莲鞍根的乙醇提取物中分离得到3个具有细胞毒活性的化合物杠柳苷元(1)、杠柳苷元-3β-乙酸酯(2)和periplogenin3-O-β-D-glucopyranoside(3),此外,还得到了乌沙苷元(4)、α-香树脂醇乙酸酯(5)、α-香树脂醇十三酸酯(6)、乌苏酸(7)、9,19-环阿尔廷-25-烯-3β,24R-二醇(8)、9,19-环阿尔廷-25-烯-3β,24S-二醇(9)、环桉烯醇(10)、9,19-环阿尔廷-23E-烯-3β,25-二醇(11)、25-甲氧基-9,19-环阿尔廷-23E-烯-3β-醇(12)、11α,12α-epoxytaraxer-14-en-3β-ace-tate(13)、齐墩果酸(14)、β-谷甾醇(15)和β-胡萝卜苷(16).通过波谱学方法鉴定了它们的结构.通过X单晶衍射确证了13的结构.化合物1、2和3抗MDA-MB-231细胞株的GI50值分别为2.13×10-5molL-1,2.04×10-5molL-1和2.30×10-6molL-1.图2表5参17     

三十烷醇在水体中的光解与水解特性

按化学农药环境安全评价试验准则的要求进行了三十烷醇在水体中光解与水解的试验研究。结果表明，三十烷醇在该试验条件下光降解缓慢，半衰期为５６４ｄ；在５０ｄ的试验期内，三十烷醇在不同酸度的水体中几乎不发生水解。     

天津地区表层土中饱和烃的组成与分布特征

为揭示天津地区不同环境功能区表层土壤中饱和烃污染特征及其来源,分析了该地区几个具代表性的环境功能区表层土(0～25cm)中饱和烃化合物的组成和分布特征,重点讨论了正构烷烃和甾、萜烷烃类化合物的组成、分布及环境意义,比较了不同层次(亚层)(0～5cm,5～10cm,10～15cm,15～20cm,20～25cm)中这些化合物及相关的地球化学参数的变化规律。结果表明,不同采样点以及同一采样点的不同亚层之间正构烷烃的组成特征存在不同程度的差别,而甾、萜烷烃类化合物组成与分布特征均较为接近。正构烷烃以及甾、萜类地球化学参数综合分析揭示,不同采样点之间正构烷烃的来源多样,中低分子量的正构烷烃主要来源于石油等化石燃料,高分子量正构烷烃主要来源于高等植物蜡的分解产物,但甾、萜烷烃类化合物的来源是一致的,且主要来源于石油烃污染。不同采样点表层土中饱和烃的来源及污染程度均存在一定的差别,市区、油田附近、经济开发区以及近郊区受石油源影响较重,北部山区污染较轻,且主要来源于高等植物的降解。除个别采样点外,同一采样点不同亚层之间饱和烃的组成特征基本一致,表明污染源是一致的,主要来源由表层污染物往下迁移所致。     

A.eutrophus 利用有机废水生产聚羟基烷酸

对真养产碱杆菌(