吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

基于稳健统计方法对实验室比对中土壤汞的质量控制指标研究

利用稳健四分位间距法和迭代法2种稳健统计方法,通过对全国31个省、自治区、直辖市范围内共334家环境监测单位开展土壤中汞的实验室间比对,对比对测定结果和质控数据进行统计分析,系统性地研究了土壤中汞的质量控制指标。建议实际监测工作中土壤汞的实验室间相对标准偏差范围为7%～19%,相对误差控制指标为±8%,低浓度水平下可适当放宽至±10%,加标回收率控制范围为81%～109%,为日常监测开展土壤汞的质量控制工作提供了评价依据,具有广泛的应用价值和较好的指导作用。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

苯胺-邻氨基酚共聚物对水中Hg(Ⅱ)吸附性能的研究

利用化学氧化法合成了苯胺-邻氨基苯酚的共聚物,并通过静态实验研究了材料对水中汞离子的吸附性能。研究结果表明,该共聚物对废水中汞离子有优异的去除效果,其吸附容量可达212.13 mg/g;吸附等温线符合Langmu ir单层吸附模型,动力学过程符合准二级动力学模型;溶液pH值对吸附影响不是很大,pH 5~10范围都有较好的吸附效果;氯离子易与汞离子形成水溶性更强的络合物,对共聚物的吸附有很大的抑制作用。     

原子吸收法直接测量土壤中的汞含量

实验采用DMA-80自动测汞仪直接测定土壤中的汞含量,详细介绍了土壤样品中汞分析条件的选择,方法在0．4—400ng范围内,线性良好,其检出限为0．2ug／kg。     

CuO-CeO2/AC吸附燃煤烟气中元素汞的实验研究

通过活性炭负载CuO和CeO2来制备吸附剂,采用固定床吸附方式,在不同反应条件下对吸附剂的吸附性能进行测试,筛选出去除效率最好的吸附剂,并通过BET和XRD对吸附剂的理化性质进行分析。结果表明,CuO和CeO2的加入大大改变了原活性炭的比表面积和孔结构,改善了活性炭的吸附性能。CuO-CeO2/AC中CuO和CeO2质量比不同,对汞的去除效率也不同,在1∶2时去除效率最好;CuO-CeO2/AC中所负载的CuO和CeO的总量为5%时,能大大促进汞的吸附效率,增长有效吸附时间;CuO-CeO2/AC对汞的吸附性能随反应温度的增加呈先增加后减小的趋势,在80℃时达到最大值。     

电厂燃煤过程中汞控制技术研究

燃煤电厂汞控制技术分燃烧前、燃烧中和燃烧后脱汞,燃烧后脱汞技术为主要汞控制排放工艺,其中吸附剂吸附方法的研究较为广泛。基于国内外近几年燃煤电厂烟气脱汞技术的研究,综述了汞控制技术的最新进展。     

燃煤锅炉脱汞技术研究进展

燃煤锅炉是主要的烟气汞排放源,汞大多存在于亚微米级颗粒中,其对环境和人类造成的影响不容忽视。综述了现阶段燃煤锅炉汞排放控制技术的研究进展,并对各项技术的脱汞效率、影响因素、投资成本、优缺点及应用可行性进行了分析比较。分析表明,利用现有污染物控制设备(除尘装置、脱硝装置、脱硫装置)协同脱汞比较经济有效,也是当前研究的重点;洗煤技术、燃烧方式的改进和添加燃烧附加物可作为辅助措施使用。     

固化稳定化技术修复汞污染土壤的中试试验研究

以某化工厂内含汞污染土壤为研究对象,进行了固化稳定化技术的中试试验,研究水泥和硫化钠的药剂配比和搅拌方式对处理效果的影响。结果表明,随着水泥添加量增大,汞的浸出浓度大体降低;随着硫化钠添加量的增大,汞的浸出浓度呈现明显上升的趋势;当水泥和硫化钠联用时,浸出液中汞未检出,处理效果较好;搅拌方式对土壤中汞的处理效果影响较小。综合考虑经济成本、处理效果以及增容等因素,建议采用0.05%(质量分数,下同)工业级硫化钠+5.00%复合硅酸盐水泥P.C 32.5的药剂配比和挖机铲斗混合搅拌的方式对土壤中的汞进行固化稳定化处理。     

氯化铜改性石墨相氮化碳吸附剂的脱汞性能

针对燃煤电厂汞污染物排放控制的问题,以尿素为前驱体,通过直接热聚合法制得绒毛状石墨相氮化碳(gC_3N_4),并用于低温条件下吸附脱除单质汞(Hg~0)。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)等手段对吸附剂进行表征。结果表明:未改性g-C_3N_4具有良好的低温脱汞活性,在120°C时其脱汞效率可达84.7%;CuCl_2改性可以有效提高g-C_3N_4的脱汞性能,其脱汞效率在40～200°C范围内均可达到97%以上;温度对吸附剂脱汞效率的影响较小。XPS表征测试结果表明,铜离子和共价态氯原子均参与了单质汞的吸附脱除反应,Hg~0被Cu~(2+)离子和共价态Cl原子氧化成了Hg~(2+)离子,再吸附于g-C_3N_4表面而脱除。CO_2、SO_2和水蒸气对吸附剂脱汞效率影响较小,但水蒸气可提高汞吸附量。