超声波辅助萃取测定土壤中有机物结合态和硫化物结合态镉的研究

正采用Tessier萃取法分析土壤中镉的形态时,为了减少操作时间,采用超声波加热法测定土壤中有机物结合态镉和硫化物结合态镉。考察了超声时间、萃取温度、超声频率、超声功率对提取效果的影响。结果表明,超声频率为68.5kHz、振荡时间为25min、萃取温度为85℃、超声功率为242W时,提取效果最好,提取时间由原来的4h缩短至25min。采用3种镉污染程度的土壤进行方法验证,发现改进的Tessier法和原来的Tessier法的检测结果基本一致,改进的Tessier法可用于土壤中有机物结合态镉和硫化物结合态镉的测定分析。     

硫和硫化物对垃圾焚烧过程中Pb迁移分布的影响

为考察单质(S)、硫化钠(Na_2S)和硫酸钠(Na_2SO_4)对垃圾焚烧过程中重金属铅(Pb)迁移分布的影响,采用ICP-AES测量重金属浓度,并选用HSC Chemistry软件模拟反应进程以及SEM观察反应后微观形貌。结果表明,硫和硫化物对Pb的挥发具有2个方面的影响。一方面,加入的硫和硫化物能够与Pb发生化学反应生成不易挥发的Pb硫酸盐,降低其挥发;另一方面,硫和硫化物的加入形成钠硫酸盐,具有助熔效果,能够降低灰渣的熔点,易于Pb的挥发。受这2个方面因素的综合影响,加入硫和硫化物后,重金属Pb的挥发率高低依次为Na_2SO_4Na_2S单质硫。同时还发现,当温度从600℃升至900℃时,生成的Pb硫酸盐逐渐分解,助熔效果增强,硫和硫化物降低Pb挥发的效果减弱。     

化学沉淀法强化常规工艺应急去除水中的镉

在常规工艺基础上,通过投加氢氧化钠,实验进行了应急去除重金属镉的研究。实验结果表明,该方法能有效去除饮用水水源的镉,效果稳定,可进行应急处理。对pH、镉初始浓度和混凝剂投加量3个影响因素的灰色关联分析表明,3个因素对镉去除效果影响的大小排序为:滤后水pH>混凝剂投加量>镉初始浓度。在水源镉突发污染时,在原有常规水处理工艺基础上,通过控制滤后水pH可实现对重金属镉的去除,pH的控制值与水源水质有关。     

硼氢化钾吹气—分光光度法测定污水中硫化物

污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应,使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ,并被氢气吹出,以ＮａＯＨ溶液吸收,再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测,研制了ＬＳ－１型硫化物快速测试预装置,配用ＤＲ／２０００型便携式分光光度计,可在现场进行了水中硫化物的快速监测。．     

地表水中硫化物的应急监测

应用标准色列测定地表水中的硫化物 ,并与吹气 -对氨基二甲基苯胺光度法进行对照 ,所测结果较为接近。标准色列法快速、简单 ,可供硫化物定性筛选 ,用在应急监测现场     

气相色谱法测定土壤中挥发性硫化物

采用带硫化学发光检测器的气相色谱(GC-SCD),同时分离并测定土壤中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳和二甲基二硫等6种挥发性硫化物。通过优化仪器工作条件,使该方法在0.521μg/L~65.7μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.58μg/L~1.76μg/L,标准气体5次测定结果的RSD为0.9%~8.3%。用该方法分析土壤在强还原条件下挥发性硫化物的排放量,结果表明,上述6种挥发性硫化物均有产生,且随培养时间的延长排放速率增加,硫化氢是其主要气体产物,占挥发性硫化物排放总量的79.1%。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

硫化物标准溶液稳定性的探讨

对硫化物标准溶液保存时间进行了探讨,试验结果表明,在低温冷藏和密封贮存的条件下,配置好的硫化物标准溶液性质比较稳定,可以保存12个月,大大降低了试剂消耗,提高了工作效率．并结合多年的分析体会,提出了分析过程中应注意的几个事项,在实际工作中有一定的推广应用价值．