火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰含量的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：①标准溶液配制引入的不确定度;②样品消解定客引入的不确定度：③采样引入的不确定度;④仪器量化引入的不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量。     

异辛烷中2,2'',4,4'',5,5''-六溴联苯标准样品的研制

介绍了异辛烷中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(PBB-153)标准样品的研制方法。分别采用气相色谱法、差示扫描量热法对PBB-153原料进行纯度分析,测定了原料中水分、杂质的含量,利用质量平衡法计算得到纯品纯度为99.0%,相对扩展不确定度为1.2%(k=2)。异辛烷中PBB-153标准样品采用称量-容量法制备,配制浓度为50.00μg/m L,利用气相色谱法对其进行均匀性检验和稳定性监测,结果显示均匀性良好,稳定性可达18个月以上。对不确定度进行评估,结果显示相对扩展不确定度为4%(k=2)。该标准样品与国外同类样品具有量值一致性,能有效支撑中国六溴联苯的履约监测与环境管理等工作。     

城市规划实施过程的水资源承载力自适应评估

估算目标年水资源的供给和需求是城市规划编制的内容之一,通常方法是基于特定情景假设下的历史信息外推,但这具有突出的不确定性;规划在实施过程中也将面临各类不确定因素的干扰,从而改变目标年水资源承载力(供给与需求差值)的风险水平.鉴于此,提出基于自适应管理的评估方法:依据规划实施过程不同阶段可获得的历史数据,利用时间序列分析、曲线拟合、组合预测、蒙特卡罗采样等方法,识别未来水资源承载力风险特征的变化,作为应对措施决策的依据.北京市案例研究表明,用2006 年(应对年)之前数据与用2002 年(基准年)之前数据预测结果存在较大差异:2020 年(目标年)水资源需求与供给差值的数学期望由-9.8 亿m3(2002)增加至-3.4 亿m3(2006),风险保证率(需求不超过供给能力的概率)由70.5%下降至58.6%,标准差由23.2 亿m3 缩小至11.2 亿m3;在95％风险保证率下,供需缺口由9.4 亿 m3 增加至11.6 亿m3.     

一种环境试验箱期间核查方案设计及不确定度分析

介绍一种环境试验箱的期间核查方案:包括核查计划的制定、核查的方法、核查数据处理和核查结果的评价,并对其中的测试系统进行不确定度评估。评估结果表明,这种方案满足相关标准要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

在实验室分析基础上,对连续流动分析法测定水中总氮过程的不确定度进行评定。本文建立了数学模型,对不确定度来源进行了分析,并计算了不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度,最后给出了总氮测量结果的标准表示方法。     

空气质量自动监测中测量不确定度的应用

根据测量原理建立数学模型,分析各种不确定分量的来源,评定标准不确定度,确定合成不确定度和扩展不确定度。通过不确定影响分量的分析,找出最大不确定分量,重点控制其分量,可保证测量的准确性和精度,也可通过重新评估显著性不确定分量,找出方法存在的不足和问题,提出控制不确定分量的步骤和方法,改善测量方法和手段提高测量准确性和精度。     

原子荧光法测定水中汞的不确定度评估

以汞为例,论述了原子荧光法测量不确定度的计算及评定分析的方法。     

水中放射性核素铯-137测量的不确定度评估

放射性核素利用化学载带、浓缩后进行测量,化学前处理步骤比较复杂,通过分析测量实验中的不确定度和分析计算公式中的有关参数,了解到分析水中放射性核素铯-137时,主要受到样品测量、仪器探测效率、样品化学回收率和样品取样体积等方面的不确定度因素的影响。     

气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的测量不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物。以氯乙烯为例,通过计算和评定,得出当氯乙烯的测量结果为4．99μg／L时,取包含因子k=2（约95％置信概率）,扩展不确定度U=0．96μg／L。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。