MON-3超声辅助化学电位法制备氧化石墨烯

目的得到关于氧化石墨烯制备的最佳工艺条件。方法以绿色四氧化二氮推进剂和石墨为原料,开展基于化学电位法和超声法制备氧化石墨烯的实验研究,结合对氧化石墨烯产物进行扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)表征。结果对于氧化石墨的制备,最佳初始ORP区间为1700～1800 mV。石墨与N2O4配料比为1︰10、低温预处理工艺H2O2用量为18 mL、KMnO4用量为1.5 g、氧化温度为30℃、氧化时间为120 min是最佳工艺条件。对于氧化石墨烯的制备,分散溶剂pH为11,分散功率为150 W,分散时间为40 min是超声分散的最佳工艺条件。结论采用该工艺条件制备氧化石墨烯,既有利于解决大批量报废硝基氧化剂的转化处理难题,也制备得到了氧化石墨烯这种高附加值的民用工业产品。     

石墨烯掺杂聚苯胺阳极提高微生物燃料电池性能

微生物燃料电池（microbial fuel cell,MFC）技术可分解代谢污染物质并同步输出电能,在环境及能源领域吸引了越来越多的关注.但是,输出功率密度较低、成本较高、底物降解率低等特点限制了其实际应用,其中阳极是主要限制因素之一.本研究选取具有优异导电性、大比表面积的石墨烯和生物相容性较好的聚苯胺（polyaniline,PANI）,并优化二者比例关系,制备得到石墨烯掺杂PANI复合材料.将复合材料涂覆在玻碳电极表面分析电化学性能,循环伏安（cyclic voltammetry,CV）和线性伏安扫描（linear sweep voltammetry,LSV）测试结果均显示石墨烯含量占比20%的复合电极（20%石墨烯）电化学性能最好.将复合材料修饰在碳布表面作为MFC阳极时以石墨烯含量占比5%的复合电极（5%石墨烯）生物电化学性能最佳,LSV得到最大输出功率密度为（831±45）mW·m^-2,分别是20%石墨烯、1%石墨烯、石墨烯、PANI、碳布阳极的1.2、1.3、1.3、1.5、1.8倍.最大输出电压、开路电压、化学需氧量去除率、库仑效率、生物量密度均以5%石墨烯电极最高.电化学阻抗分析表明5%石墨烯电极极化内阻仅为（24±2）Ω,是碳布电极的19.8%.电化学和生物电化学性能并不完全一致,说明电极材料的生物相容性是影响MFC性能的主要因素之一.5%石墨烯阳极充分发挥了石墨烯和聚苯胺的优点,提高了MFC的产电性能.     

TiO2复合催化剂弱光催化降解模拟海水中苯酚及其催化活性的影响

为了获得适用于海水中有机污染物光降解催化剂,分别选用纳米SiO_2粒子和氧化石墨烯GO为载体,利用吸附相反应技术并结合热处理过程制备了基于TiO_2的复合催化剂,研究了弱光(光强小于1mW·cm~(-3))激发下复合催化剂光催化降解模拟海水中苯酚.结果表明,吸附相反应技术结合焙烧得到的La~(3+)掺杂TiO_2-SiO_2,表面亲水性较强和对苯酚吸附能力较弱,难以克服盐离子的干扰并有效降解模拟海水中高浓度苯酚.而吸附相反应技术结合醇溶剂热还原处理后,La~(3+)掺杂TiO_2-SiO_2催化剂表面亲水性显著减弱,但该催化剂在模拟海水中不能形成稳定的悬浮体系.吸附相反应技术得到的TiO_2-GO和La~(3+)掺杂TiO_2-GO中,TiO_2粒子粒径小于10nm且均匀负载于GO的表面.醇溶剂热还原处理可使TiO_2形成晶型结构,从而提高其催化活性,同时还能将GO表面的含氧基团还原,降低催化剂表面亲水性.从而提升催化剂对苯酚的吸附能力和对盐离子的抗干扰能力.另外,还原GO与小粒径TiO_2粒子紧密结合,使光生电子能很快转移至还原GO表面,增大光生电荷分离率,进一步提升催化剂的光降解性能.     

砷(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以磁性氧化石墨烯为载体,砷离子(As(Ⅲ))为模板离子,3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为功能单体,正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂合成了As(Ⅲ)离子印迹磁性氧化石墨烯纳米材料(MGO-IIP),并使用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计对合成材料进行了表征.同时,考察了MGO-IIP对As(Ⅲ)的吸附特性.结果表明:318 K下MGO-IIP对As(Ⅲ)的最大吸附量为148.1 mg·g~(-1),仅20 min即可达到吸附平衡,印迹因子为2.35;吸附过程服从Langmuir模型和准二级动力学模型,说明是自发的吸热过程;在其他干扰离子存在的情况下,MGO-IIP对As(Ⅲ)仍然具有良好的吸附效果,且能够重复使用4次,在含砷废水处理中具有应用价值.MGO-IIP材料对As(Ⅲ)的吸附机制为表面络合作用及物理吸附.     

基于石墨烯载体的铁基材料制备及除砷性能比较

以氧化石墨为前驱体,分别将磁铁矿、赤铁矿和零价铁负载到石墨烯上,通过FTIR和XRD对其进行表征,成功地制备出石墨烯负载磁铁矿(M-RGO)、石墨烯负载赤铁矿(H-RGO)和石墨烯负载零价铁(N-RGO)这3种复合材料.研究比较了3种复合材料的除砷性能,如吸附动力曲线、吸附等温线、pH值范围和共存离子对除砷效果影响.结果表明,3种材料吸附As(Ⅲ)的动力曲线遵从准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型,在相同条件下,其吸附容量依次为N-RGO>MRGO>H-RGO.3种材料均在弱酸性至中性条件下对As(Ⅲ)有较好的吸附效果,M-RGO和H-RGO材料受pH值影响较小,且吸附As(Ⅲ)的最佳pH值范围较N-RGO材料宽.3种材料中,N-RGO材料抗共存离子干扰能力较强,其次是H-RGO材料,MRGO材料最差.     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮中有关问题的探讨

对酚二磺酸的不同制备条件和使用条件进行了分析实验。认为在制备酚二磺酸时，苯酚，硫酸的纯度及用量，水浴锅的温度和制备过程中无水条件的控制是酚二磺酸制备的关键所在。另外，控制一磺酸加入时样品温度加入后的研磨时间也是提高测定结果准确度和精密度的重要环节。     

基于g-C3N4纳米片/氧化石墨烯复合材料电化学传感器检测水体中左氧氟沙星研究

近年来,随着抗生素的滥用和不加控制的排放,水体中抗生素的检测已经成为环境分析的一个重要研究领域.本文采用简单的超声方法将超薄石墨相氮化碳纳米片（g-C₃N₄Ns）固定在氧化石墨烯（GO）的表面,形成g-C₃N₄Ns/GO纳米复合材料,制备了一种基于石墨相氮化碳/氧化石墨烯的新型电化学传感器,用于环境水样中左氧氟沙星（LEV）的检测.在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法（DPV）对LEV进行检测,线性范围为0.25～90μmol·L^-1,检出限为0.073μmol·L^-1.该传感器具有良好的稳定性、灵敏度、抗干扰能力和制备简单等优势,并成功地用于测定河水和自来水样中的LEV,具有良好的回收率,为左氧氟沙星的灵敏检测提供了一种可行的方案.     

基于三维石墨烯去除水体中四环素

三维石墨烯具有较大的比表面积和独特的空间孔结构,为捕获抗生素提供大量的活性位点,能够促进抗生素在多孔网络结构的运输。本研究采用化学还原自组装方法制备了有序多孔结构的三维石墨烯(3DG),并将其应用于去除水体中的四环素(TC)。研究结果显示,TC在3DG的吸附过程同时符合伪二级动力学和Langmuir方程。在最佳吸附pH=6时,3DG对TC最大饱和吸附量达到322.58 mg·g^-1,并具备良好的再生性能,经过5次吸附-解吸重复试验后,3DG对水体中TC的去除率仍可达68%。因此,3DG是一种在环境分析领域具有良好应用前景的吸附材料。     

纳米铁/石墨烯插层复合材料制备及Cr6+去除

近年来纳米铁(nZVI)技术用于废水处理受到广泛关注,因该技术具有廉价、高效、无二次污染等特点被认为是Cr~(6+)去除最有发展前景的方法之一。但nZVI技术在还原Cr~(6+)过程中因其颗粒微小易团聚、表面易钝化,导致nZVI的还原效力降低,限制了其在环境治理中的应用。为此,借用具有良好分散性的石墨烯为载体,设计nZVI纳米粒子插入石墨烯层间,构建新型纳米铁/石墨烯复合功能材料(G/nZVI)。通过探讨复合材料制备条件对G/nZVI去除Cr~(6+)效果的影响,优化制备过程,并利用红外光谱、XRD衍射光谱和TEM透射电镜技术对G/nZVI进行表层官能团、组成元素和表观形态进行研究;同时将G/nZVI应用于Cr~(6+)的去除效果分析。结果显示,将nZVI插层石墨烯片层结构可以有效地改善nZVI的分散能力,同时一定程度上提高了nZVI的抗氧化性,进而使Cr~(6+)的去除效果也得到很大提高。     

可见光响应GO/g-C3N4改性平板膜的制备条件及其表面性能

以氧化石墨烯(GO)与石墨相氮化碳(g-C_3N_4)为改性剂,采用界面聚合与超滤抽吸结合,对PVDF平板超滤膜(简称原膜)进行表面改性,得到可见光响应的纳米复合改性膜(简称:GO/g-C_3N_4改性膜),研究改性膜的制备条件及其表面性能.结果表明:(1)最佳制备条件为:g-C_3N_410 mg、g-C_3N_4/GO比值为80、苯胺(An)浓度0.5%、An浸泡时间4 h、过硫酸铵(APS)浓度0.8 g·L~(-1)、APS浸泡时间3 h;(2)GO/g-C_3N_4改性膜表面亲水性与抗污染性能显著提高,表面接触角下降55.1%,通量衰减率下降46.3%,经水力冲洗后膜通量恢复率增加51.5%;(3)改性膜的机械强度与拉伸强度增强,拉伸弹性模量增加;(4)GO/g-C_3N_4改性膜表面具有较强的可见光活性,最大吸收边带为495 nm,表面改性功能层的禁带宽度(Eg)值为2.5 e V.改性膜对罗丹明B(Rh B)的可见光催化降解去除率达到81.2%,而原膜对Rh B吸附去除率仅为42.2%.