固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

5种磺胺类抗生素在土壤中的吸附和淋溶特性

分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了5种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶,磺胺甲嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑)在5种不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素.结果表明,磺胺类抗生素在5种供试土壤上的吸附等温线较好地符合Freundlich方程,吸附常数K_d为 0.10~4.39 μg^1-1/n (cm³)^1/n g ^-1;5种磺胺类抗生素在供试土壤中吸附性大致排列顺序为:东北黑土≈无锡水稻土>江西红壤>南京黄棕壤≈陕西潮土.吸附的主要影响因素为土壤pH值和有机质含量:土壤pH值增高,磺胺类抗生素大量转变为阴离子态,吸附减弱;土壤有机质含量增加,吸附增强.5种磺胺抗生素在5种供试土壤中的吸附自由能为 -12.5~-5.3 kJ·mol^-1,表明吸附机理主要是物理吸附.磺胺类抗生素在土壤中具有较强的淋溶性, 淋溶性能从大到小依次为:陕西潮土>南京黄棕壤>江西红壤>无锡水稻土>东北黑土,与吸附试验结果相一致.畜禽养殖使用磺胺类抗生素对地下水污染具有潜在风险,应该引起足够重视.     

磺胺类兽药对土壤微生物数量的影响

采用室内培养的方法,研究磺胺类兽药(磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑)污染对土壤微生物数量(细菌、真菌、放线菌、固氮菌、兼气性固氮菌、硝化细菌、亚硝化细菌、反硝化细菌及氨化细菌)的影响.结果表明,磺胺类兽药对土壤细菌数量有一定的激活作用,其最大激活率在700%以上.兽药对土壤真菌数量的影响主要呈现抑制作用,其最高抑制率为92.9%.兽药对土壤放线菌数量有一定的抑制作用,对土壤固氮菌数量则有一定的激活作用.兽药对土壤兼气性固氮菌数量的影响表现为较低浓度时(10 mg.kg-1)抑制,而较高浓度时(50 mg.kg-1)则激活.兽药对土壤硝化细菌、亚硝化细菌、反硝化细菌及氨化细菌有一定的激活作用,其中对硝化细菌的最大激活率可达1000%以上.     

粪肥施用对抗生素在土壤上吸附的影响

磺胺类抗生素和氟苯尼考(FFC)是浙江省普遍使用的抗生素，在土壤上吸附弱而易于迁移，存在较高的环境风险.近年来，粪源抗生素对农田土壤潜在风险的研究多是在实验室条件下添加粪肥的方式进行，无法评估自然施肥状态下抗生素的污染风险.因此以浙江省长期施用不同肥料(鸡粪、猪粪和化肥)的5种旱地农田土壤[临安(LA)、嘉善(JS)、龙游(LY)、开化(KH)和金华(JH)]为对象，选用4种常用的抗生素[磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲基嘧啶(SMT)、磺胺甲基异噁唑(SMZ)和FFC],进行批量平衡实验，探究土壤不同类型和粪肥类型对抗生素在土壤中吸附的影响.结果表明，4种抗生素在实验土壤中的吸附都较弱，吸附次序为：SMT(1.44～13.23 mg⁽1-(1/n))·L^1/n·kg^-1)>SMZ(0.73～6.05 mg⁽1-(1/n))·L^1/n·kg^-1)>SD(0.16～5.57 mg⁽1-(1/n))·L^1/n·...     

铜陵顺安河中不同种类鱼体内磺胺类抗生素的污染特征及健康风险评估

采集了铜陵顺安河(包括其支流钟仓河、新桥河、红星河)的7种鱼类样本,测定了鱼体中7种磺胺类抗生素的浓度水平,并根据磺胺类药物的最高残留限量(MRL)和人体每日允许摄入量(ADI)对人体健康风险进行评估。结果表明,鱼样中7种磺胺类抗生素的检出率为27%～100%,其中,磺胺甲噁唑=磺胺氯哒嗪磺胺嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺甲基嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺甲氧哒嗪。鱼体中7种磺胺类抗生素的总平均质量浓度为46.99～291.46ng/g,其中在粗唇鮠(Leiocassis crassilabris)体内含量最高,鳊(Parabramis pekinensis)鱼体内最低。不同生态习性和食性鱼体中磺胺类抗生素浓度存在显著差异(p0.05),表现为底栖鱼类中上层鱼类,肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。健康风险评估结果表明,采集鱼样中磺胺类抗生素总量的超标率达到60%。7种磺胺类抗生素的日平均摄入量为0.03～0.35ng/g,磺胺类抗生素ADI贡献率为0.06%～0.69%(质量分数),小于1.00%,膳食安全性影响低。     

高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物残留,优化了色谱条件和样品预处理方法。7种磺胺类药物在0.050 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限和定量限分别低于0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在0.250 mg/kg和0.500 mg/kg两个添加水平,蛋清中的回收率为81.0%~100%,RSD为0.8%~4.8%,蛋黄中的回收率为72.2%~94.1%,RSD为1.1%~6.9%。     

海口城区地表水环境中抗生素含量特征研究

采用固相萃取-高效液相色谱法研究了海口市城区主要地表水系(海甸五西路河段、鸭尾溪河段、东湖、西湖、红城湖、金牛岭公园人工湖以及美舍河)水体中喹诺酮类(环丙沙星、氧氟沙星)、磺胺类(磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲基嘧啶)2类共6种抗生素药物残留量。结果表明:(1)在海口市地表水系中6种抗生素皆有检出,检出浓度在3.4～1 385.8 ng/L之间,其中,磺胺甲唑、环丙沙星和氧氟沙星在水系每个检测断面中均有检出,磺胺甲唑的检出浓度最大,且含量明显高于欧美以及香港维多利亚港和珠江广州河段的抗生素药物残留量;(2)在海口市城区的地表水系中,喹诺酮类抗生素污染程度是金牛岭公园人工湖>红城湖>东湖>西湖>龙昆沟>美舍河>海甸五西路河段>鸭尾溪;磺胺类抗生素污染程度是西湖>鸭尾溪>海甸五西路河段>金牛岭公园人工湖>东湖>龙昆沟>红城湖>美舍河;(3)影响海口市城区地表水系中抗生素残留量水平的主要原因是气候环境、居住人口密度、污水排放量和水动力条件。     

磺胺类兽药对土壤酶活性的影响

采用室内培养的方法,研究磺胺类兽药（磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲唑）污染对土壤蔗糖酶、硝酸还原酶、过氧化氢酶、磷酸酶、脲酶和多酚氧化酶活性的影响。结果表明,磺胺类兽药可显著抑制土壤蔗糖酶的活性,其抑制率可达50%以上。兽药对土壤硝酸还原酶活性的影响表现为先抑制后激活的趋势,最大抑制率和激活率可达98.6%、580%。兽药对土壤过氧化氢酶活性的影响主要以激活作用为主,对土壤磷酸酶活性的影响则呈现＂激活-抑制＂的循环趋势。兽药对土壤脲酶活性的影响表现为,培养前期低浓度时激活,高浓度时抑制;培养后期低、高浓度时均抑制。兽药对土壤多酚氧化酶活性的影响表现为,培养前期激活,培养后期抑制。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.