超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

惠州生态植物基地磺胺类抗生素污染现状

抗生素被广泛应用于医疗、现代养殖业中,各种抗生素先后在江河湖海各种水体和土壤等环境中检出,且发现其对生态环境和人类健康风险的证据越来越多。评价分析土壤和水的污染现状和生态风险,为污染土壤和水体的修复和生产安全的蔬菜提供科学依据,促进农业环保和农产品安全的学科发展。     

抗生素类污染物对活性污泥酶活的影响研究

对6种抗生素(3种四环素类和3种磺胺类)类污染物对活性污泥过氧化氢酶、脲酶、脱氢酶3种酶活的影响进行研究.结果表明,四环素类抗生素对活性污泥酶活的影响大于磺胺类抗生素,且对胞内酶脱氢酶的影响大于对另外2种胞外酶脲酶和过氧化氢酶,而磺胺类抗生素对过氧化氢酶的影响最大.6种抗生素类污染物对活性污泥酶活的2h培养时间的半数有...     

池塘养殖水体pH、营养盐、叶绿素a及3种磺胺类抗生素分布特征及其相关性分析

为了解农村池塘养殖水体的水质情况,分析了湖北宜东平原34个农村分散养殖鱼塘水体中pH、叶绿素a、总氮(TN)、总磷(TP)及3种磺胺类抗生素(SAs,即磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑及磺胺异噁唑),并讨论了它们之间的相关性.结果表明,所监测鱼塘水体pH值差异较小,范围为7.26~8.96,但鱼塘之间的TN、TP及叶绿素a含量差别大,其含量范围分别为0.074~47.185 mg/L、0.007~1.311 mg/L及4~421 μg/L.其中有85.29%的鱼塘水体TN含量劣于地表水V类标准,17.65%TP劣于V类,只有3个鱼塘的叶绿素a含量小于10 μg/L,水体富营养化严重.鱼塘水中3种SAs的浓度范围为23~828 ng/L,其检出率顺序为磺胺异噁唑(47%)> 磺胺甲噁唑(18%)> 磺胺二甲嘧啶(6%).对所考察因子的相关性研究表明,鱼塘养殖水体的pH、TN及TP无相关,但磺胺二甲嘧啶与TN/TP呈显著正相关(r=0.345,P=0.05).叶绿素a与水体中TN及TP的关系呈较好的幂指数函数关系,而且TP为浮游植物的生长限制因子.     

碳源补充型高级氧化法工艺净化水中磺胺类抗生素研究进展与趋势

磺胺类抗生素(SAs)是自然水环境和污水处理系统中检出频次与残留浓度最高的抗生素之一。过氧乙酸(PAA)作为广谱性杀菌剂,因其氧化性强、环境友好等优势,其用于有机污染物降解成为研究热点之一。与传统H2O2基芬顿法等无机氧化法相比,PAA氧化反应生成乙酸,经中和后转化的乙酸钠可为后续生化工艺段提供优质碳源,有效降低含SAs废水的处理成本。该文对PAA基碳源补充型高级氧化法的研究进展与趋势进行了系统总结。以SAs作为典型水环境污染物,对近年来PAA基碳源补充型高级氧化工艺进行了系统总结分析,比较分析了其对各类水质背景中SAs的去除效能,并对过渡金属、碳基材料等多种PAA活化方式,工艺运行参数、活性氧物种(ROS)的交联作用机理以及SAs降解机制进行了剖析。研究发现,乙酰氧基自由基和乙酰过氧基自由基为PAA基高级氧化工艺中的基础活性物质,pH、PAA含量、共存物质等会不同程度上影响体系中ROS的生成路径。此外,磺胺类抗生素主要包括五元磺胺和六元磺胺,二者降解机理存在一定差异。五元磺胺降解主要依靠苯胺环上氨基氧化、羟基取代、S–N/S–C键断裂、N中心自由基偶联反应等4种途径;六元磺胺降解过程...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

磺胺类药物在水中的分布及去除技术研究进展

磺胺类药物是一类水环境中高频检出的抗生素,虽然它们通常以ng/L或μg/L的浓度存在,但是可能具有直接神经毒性,对环境和人类健康产生潜在风险,是再生水安全利用中重点关注的目标污染物。该文综述了磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和甲氧苄啶)在水环境中的分布特征与毒害效应,重点对磺胺类药物的去除技术(物理方法、化学方法、生物方法和耦合工艺)进行了系统总结,分析了各种处理技术的去除效果、存在不足及发展方向,并对未来磺胺类药物的高效去除及毒性削减的技术发展进行了展望,旨在为含有磺胺类药物的污(废)水生化尾水深度净化与再生水安全回用技术的发展提供指导。     

超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。     

养殖场周边土壤-蔬菜系统磺胺类药物残留及风险评价

采集了新乡市周边不同种类、规模的养殖场施用粪便的土壤以及蔬菜样品,并采用高效液相-荧光分析法测定了样品中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑这3种主要磺胺类药物的残留情况.结果表明,3种磺胺类药物在土壤和蔬菜中的总含量范围分别为7.60~176.26μg·kg~(-1)和ND~32.70μg·kg~(-1),平均含量分别为70.73μg·kg~(-1)和7.08μg·kg-1.土壤中药物平均残留量均低于兽药国际协调委员会规定的生态毒害效应触发值(100μg·kg~(-1)).不同种类蔬菜中药物的残留量不同,青菜、油麦菜、白菜和大葱这4种蔬菜中3种磺胺类药物的平均残留量最高.所有蔬菜样品中3种药物的残留水平未超过磺胺类药物的日允许摄入量,但仍不能忽略人类长期食用所导致人体抗药细菌或基因的形成.