固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。     

碳源补充型高级氧化法工艺净化水中磺胺类抗生素研究进展与趋势

磺胺类抗生素(SAs)是自然水环境和污水处理系统中检出频次与残留浓度最高的抗生素之一。过氧乙酸(PAA)作为广谱性杀菌剂,因其氧化性强、环境友好等优势,其用于有机污染物降解成为研究热点之一。与传统H2O2基芬顿法等无机氧化法相比,PAA氧化反应生成乙酸,经中和后转化的乙酸钠可为后续生化工艺段提供优质碳源,有效降低含SAs废水的处理成本。该文对PAA基碳源补充型高级氧化法的研究进展与趋势进行了系统总结。以SAs作为典型水环境污染物,对近年来PAA基碳源补充型高级氧化工艺进行了系统总结分析,比较分析了其对各类水质背景中SAs的去除效能,并对过渡金属、碳基材料等多种PAA活化方式,工艺运行参数、活性氧物种(ROS)的交联作用机理以及SAs降解机制进行了剖析。研究发现,乙酰氧基自由基和乙酰过氧基自由基为PAA基高级氧化工艺中的基础活性物质,pH、PAA含量、共存物质等会不同程度上影响体系中ROS的生成路径。此外,磺胺类抗生素主要包括五元磺胺和六元磺胺,二者降解机理存在一定差异。五元磺胺降解主要依靠苯胺环上氨基氧化、羟基取代、S–N/S–C键断裂、N中心自由基偶联反应等4种途径;六元磺胺降解过程...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

Fenton氧化法对磺胺类抗生素的降解动力学

采用Fenton氧化法同时降解水溶液中磺胺吡啶(SPY)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)和磺胺甲噁唑(SMX)。系统考查了初始H2O2浓度、Fe2+浓度、pH对3种磺胺类抗生素降解性能的影响。结果表明,3种磺胺抗生素被完全降解的最佳Fenton氧化条件是:H2O2浓度为2.0 mmol/L,Fe2+浓度为0.10 mmol/L,pH为3.0~3.5,反应时间为20 min。Fenton试剂对3种磺胺类抗生素的降解符合一级反应动力学,速度常数为0.0318~0.2002 min-1。     

池塘养殖水体pH、营养盐、叶绿素a及3种磺胺类抗生素分布特征及其相关性分析

为了解农村池塘养殖水体的水质情况,分析了湖北宜东平原34个农村分散养殖鱼塘水体中pH、叶绿素a、总氮(TN)、总磷(TP)及3种磺胺类抗生素(SAs,即磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑及磺胺异噁唑),并讨论了它们之间的相关性.结果表明,所监测鱼塘水体pH值差异较小,范围为7.26 ～8.96,但鱼塘之间的TN、TP及叶绿素a含量差别大,其含量范围分别为0.074 ～47.185 mg/L、0.007 ～ 1.311 mg/L及4～421 μg/L.其中有85.29％的鱼塘水体TN含量劣于地表水Ⅴ类标准,17.65％ TP劣于Ⅴ类,只有3个鱼塘的叶绿素a含量小于10 μg/L,水体富营养化严重.鱼塘水中3种SAs的浓度范围为23 ～ 828 ng/L,其检出率顺序为磺胺异噁唑(47％)＞磺胺甲噁唑(18％)＞磺胺二甲嘧啶(6％).对所考察因子的相关性研究表明,鱼塘养殖水体的pH、TN及TP无相关,但磺胺二甲嘧啶与TN/TP呈显著正相关(r=0.345,P=0.05).叶绿素a与水体中TN及TP的关系呈较好的幂指数函数关系,而且TP为浮游植物的生长限制因子.     

抗生素类污染物对活性污泥酶活的影响研究

对6种抗生素(3种四环素类和3种磺胺类)类污染物对活性污泥过氧化氢酶、脲酶、脱氢酶3种酶活的影响进行研究.结果表明,四环素类抗生素对活性污泥酶活的影响大于磺胺类抗生素,且对胞内酶脱氢酶的影响大于对另外2种胞外酶脲酶和过氧化氢酶,而磺胺类抗生素对过氧化氢酶的影响最大.6种抗生素类污染物对活性污泥酶活的2h培养时间的半数有...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.     

多基团秸秆纤维对水体中铜/磺胺甲恶唑复合污染物的定量吸附性能

以秸秆纤维为研究对象,通过醚化和接枝化修饰方法赋予其纤维结构的季胺基(-N⁺)、羧基(-COOH)等,从而制备出多基团纤维材料(NCS)。在一元和二元吸附体系中,考察了NCS对不同pH水体中铜/磺胺甲恶唑(SMZ-Cu)复合污染物的去除效果。Langmuir吸附等温线拟合结果表明,NCS对SMZ和Cu(Ⅱ)的最大理论吸附量分别为59.76 mg·g^-1和4.71 mg·g^-1,以及对络合物中SMZ和Cu(Ⅱ)的最大理论吸附量分别为56.21 mg·g^-1和5.54 mg·g^-1。吸附过程也符合准二级动力学方程,属于化学吸附。相比而言,NCS在一元吸附体系中更倾向单一吸附SMZ而不是Cu(Ⅱ)。而且,多重相互作用使NCS在二元吸附体系中主要吸附SMZ-Cu为主,而不是单一污染物。密度泛函理论(DFT)计算不但验证了上述结果,还定量地解释在单一吸附系统中,NCS的-N⁺结构中-COOH与SMZ中磺酰氨氮结合最稳定,而C-N则与Cu结合能最大;在二元吸附体系中,...