美国甲基汞、总汞、主要离子和沉积物厚度的关系

1　前言1 990年～ 1 995年 ,研究人员对美国中西部上游地区 6个不同地点的整体湿汞沉积物进行了每周一次的监测。其监测结果为 :湿汞的年平均沉积量为 7 4μｇ/(ｍ2 ·ａ) ,它既体现了这段时间地域之间的重大差异 ,又说明了这段时间里普遍存在着的增长趋势 ,即年平均增长率 8%     

便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物

采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg～15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%～116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%～17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响因素

采用碱片-离子色谱法测定空气的硫酸盐化速率,方法在硫酸盐质量浓度为1.00~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.999 0);碱片剪碎或不剪碎对空白碱片中硫酸根离子质量浓度的测定无明显影响,且高低两种加标浓度的回收率均在80.0%~120%之间;对于碱片实际样品,碱片剪碎更有利于硫酸根离子的快速溶出;随浸泡时间的延长,碱片中溶出的硫酸根离子质量浓度呈上升趋势,7 h硫酸根离子基本溶出完全,从保证结果质量和节省时间的角度考虑,确定最佳浸泡时间为3.5 h,建议碱片全部采取剪碎处理。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中苯系物

本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。