荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

无需柱前柱后衍生的氨基酸直接分析技术--细胞培养基与发酵液中氨基酸的测定

大多数氨基酸具有弱发光基团,在高浓度时才可用紫外吸收检测.发酵液或细胞培养基中的许多成分也具有发色团,用吸收法检测时这些成分会干扰氨基酸的直接检测.因此,可以用安培法直接检测这类物质.积分脉冲安培检测法(IPAD)是一种强大的检测技术,它有很宽的线性范围和很低的检测限.采用AminoPac PA10阴离子交换柱可以分离所有常见的氯基酸.AAA-DirectTM将阴离子交换(AE)和IPAD两种方法结合起来.可以同时检测复杂样品中的糖、乙二醇、糖醇(醛醇)和氨基酸.     

城郊关键带土壤中溶解性有机质的光谱特性及其时空变异

溶解性有机质(DOM)作为地球关键带中物质与能量循环的重要活性组分,其与关键带中诸多重要环境过程有着密切关系.本研究以宁波樟溪流域作为城郊关键带的典型代表区域,采集土壤样品,结合紫外可见光谱(UV-Vis)、三维荧光光谱(3D-EEM)进行特征表征,分析不同类型土壤中DOM的分布特征、影响因素和季节性变化规律.主要结果如下:林地DOC平均含量均大于耕地,其中林地秋季(15.4 mg·L~(-1))林地春季(12.5 mg·L~(-1));耕地秋季(11.9 mg·L~(-1))耕地春季(11.4 mg·L~(-1));DOM结构在紫外可见光谱下表现为耕地DOM芳香化程度(SUVA_(254))、疏水性组分(SUVA_(260))和分子量(S_R)较林地大,其中耕地秋季最为突出;三维荧光光谱结合平行因子分析(PARAFAC)把土壤DOM分为5种组分,主要以富里酸类物质为主(C_1、C_3、C_5),也含有色氨酸、酪氨酸类蛋白质(C_4)和腐殖酸(C_2)等物质,其中耕地春季的腐殖化程度最大,耕地秋季比春季含有较多类蛋白质,林地较耕地含有更多的类蛋白质,林地春秋两季中DOM结构变化不大.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

原子吸收法测定土壤中铅的方法

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法(GAAS)和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定不同土壤样品中铅的含量,以验证2种方法的有效性并加以对比。实验结果表明:2种方法均满足土壤中铅含量的测定要求,测定的标准土样含量均在标准值的不确定度范围内,GAAS方法测定结果更接近保证值。二者的相对标准偏差(RSD)值均低于1.5%,FAAS方法的精密度更高,且具有快速简单等优势。     

高压微波络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锡

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用HNO3-HCl-HClO4-EDTA微波络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锡的浓度。该方法具有消解完全,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

有机紫外吸收剂对海洋生物的毒理效应

有机紫外吸收剂(OUVs)广泛应用于个人护理品及油漆、塑料等工业产品中,并通过海上娱乐活动、陆源径流输入等方式进入海洋环境,对海洋生物产生内分泌干扰、遗传毒性和致畸致死性等危害。本文分别从体内和体外毒性综述了OUVs对海洋生物的毒理效应。在体内毒理实验中,OUVs在个体水平、组织水平和分子水平上均会对海洋生物(鱼类、贝类、甲壳类、棘皮类和珊瑚等)造成毒性效应,包括致死、生长发育毒性、组织病变、酶活性改变、基因变异和代谢异常等。在体外毒理实验中,OUVs影响海洋细菌、海藻及珊瑚细胞的生长,造成贻贝血细胞受损。最后,本文展望了OUVs在海洋生物毒理研究方面仍需努力的方向。     

过硫酸盐法处理铁氰废水的研究

为实现总氰浓度的达标,采用过硫酸盐热活化和紫外活化处理水中的铁氰化物。考察了反应时间、过硫酸根投加物质的量比及初始pH值对两种活化方式去除铁氰化物中总氰的影响。结果表明,两种活化方式的活化速率和活化过程有所不同。两种活化方式中,反应时间为3 h时总氰浓度均趋于稳定,总氰去除效果均随投加物质的量比增加而减小。热活化中,初始pH值小于10时对反应结果基本没有影响,大于10时呈抑制作用;紫外活化中,初始pH值小于10时无明显影响,大于10时呈促进作用。去除效果对比表明,过硫酸盐紫外活化优于过硫酸盐热活化。