测定海水中^106Ru的几个问题

进入核时代以来,各国科学家提出了多种分析~(106)Ru的方法,其中包括蒸溜法、萃取法、直接r谱仪法和离子交换法等。溶剂萃取法是分析海水中~(106)Ru最常用的方法。~(106)Ru在海水中的浓度很低,所以分析中要使用大体积的海水样品,并进行预浓缩。在众多的浓集方法中硫化物其沉淀可能是最有前途的方法。 放射性Ru在海水中的化学形态非常复杂,在分析中,特别是在使用重量法测定化学回收率时,必须使同位素之间达到平衡,并且统一价态。在用CoS沉淀—CC1_4萃取镁粉还原法测定~(106)Ru时应完全除去反萃液中的NaHSO_3否则亚硫酸根将被镁粉还原为单质硫,使化学回收率偏高而结果偏低。     

模拟废水丁二酸的催化湿式氧化处理

对催化湿式氧化专用的TiO₂载体及Ru-TiO₂催化剂的抗压强度、比表面积、孔体积、平均粒径、晶体结构等重要物性参数进行了表征.在间歇式反应釜上研究了Ru-TiO₂催化剂在处理模拟废水丁二酸(7.40g/L,COD=7000mg/L)中的催化活性、影响因素及金属溶出问题.研究表明:在Ru含量相同的情况下,载体的比表面积、孔体积越大,催化活性越高.经过表面处理的载体制备的催化剂活性显著提高(COD去除率增加约10%).反应受温度、pH值等因素的影响:在反应温度270℃,pH=11.00,起始压力2.3MPa,反应压力7.1MPa条件下,经30min反应,COD去除率为67.4%～95.4%.在间歇式反应釜中连续运行12次后,催化活性稳定,Ru流失甚微.在200L/d的小型工业化装置上一个月的运行,保持COD去除率大于99%,NH₃-N去除率约100%.     

改性TiO2电极光电催化降解甲基橙

采用热分解法制备了掺杂Sn、Ru的改性TiO2光电极,研究了不同催化方式、溶液pH和外加偏压条件下改性TiO2光电极对甲基橙降解效果的影响。实验结果表明,当溶液pH为1.0、外加偏压0.7 V、反应时间120 min时,甲基橙降解率可达到92.5%。结合XRD、SEM和电化学阻抗等分析手段对TiO2光电极表面形貌及其催化机理进行了探讨。     

基于空气扩散阴极的过流式反应器产单线态氧降解水中亚甲基蓝

构建了钛基二氧化钌(Ti/RuO₂)阳极耦合空气扩散阴极(ADC)的电化学氧化体系,利用过流式反应器对亚甲基蓝(MB)进行氧化去除。结果表明:ADC阴极在200 mA电流下产生H₂O₂的稳定浓度达到45.33 mg/L,电流效率为65.10%。ADC-RuO₂体系对有机污染物的氧化具有选择性,几乎不能氧化苯甲酸钠,但对亚甲基蓝等染料具有较强的氧化作用。且该体系在叠氮化钠和2,5二甲基呋喃等存在时氧化能力受到显著抑制,证明其主要的活性氧化物为单线态氧(~1O₂)。在停留时间为2 min和电流为200 mA条件下,该体系对0.1 mmol/L MB的去除率达到99%,并且MB浓度降低90%时对应的能耗为0.25 kW·h/m3。     

与草甘膦联产百草枯的生产方法

该发明公开了一种与草甘膦联产百草枯的生产方法。将草甘膦水解尾气、亚磷酸二甲酯生产尾气加压收集，通入吡啶一甲醇溶液，在30～110℃、0．1～0．7MPa的条件下充分反应；再加入氢氧化钠、氰化钠进行偶联反应，得1，1＇-二甲基-4-4＇-联吡啶偶合物；然后加热脱溶并过滤，滤液通氯气进行氧化反应，得1，1＇-二甲基-4-4＇-联吡啶二氯化物粗品；加入常规助剂，配制成相应的百草枯母药或水剂。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶分光光度法测定水中的铁

以6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)为络合剂,用分光光度法测定水中铁的含量.进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择.该分析方法表观摩尔吸光系数为2.17×105dm3.mol-1.cm-1,变异系数为3.9%,加标回收率为96.4%～105.6%.     

可见光下菲罗啉钌催化降解盐酸四环素

该研究中一种钌(Ⅱ)基配合物[Ru(phen)₃][PF₆]₂(phen=1,10-phenanthroline)被成功合成,用¹H NMR、FTIR和UV-vis表征其结构,并研究其在可见光下催化降解盐酸四环素(TC·HCl)的性能和影响因素。结果表明,该配合物在可见光下能有效催化TC·HCl的降解,影响TC·HCl降解的主要因素是体系的pH值和溶解氧含量。在20℃、辐照强度50 mW/cm²、[Ru(phen)₃][PF₆]₂和TC·HCl浓度分别为6.4 mg/L和20 mg/L的条件下,pH值由4增加到10,5 h TC·HCl降解率由7.8%增至88.9%。pH值为7.5时,去除体系溶解氧,5 h TC·HCl降解率由61.9%降至10.7%。TC·HCl降解过程复杂,主要涉及的活性种为单线态氧。     

赤潮藻电致化学发光分子探针检测系统的构建

为建立一种赤潮藻电致化学发光分子探针检测新技术(electrochemiluminescence-molecular probe,ECL-MP),本课题组根据电致化学发光(electrochemiluminescence,ECL)检测微量物质的原理及相关文献,自行构建了一台ECL检测装置,并对其工作性能及最适工作条件进行反复测试.结果表明,该装置能够正常工作,在电压1.0 V,电流1.0 mA,TPrA浓度1.5 mol.L-1及磷酸盐缓冲液pH 7.4的条件下对Ru(bpy)3Cl2.6H2O达到最优检测,检测限为10-11mol.L-1,线性分析范围10-9～10-5mol.L-1,可检测的物质的量范围0.4 pmol～4 nmol,跨越5个数量级.该装置灵敏度高,工作稳定,为建立赤潮藻ECL-MP技术打下了坚实的基础.     

6,6″—二甲基—4′—苯基—2,2′：6′,2′—三联吡啶分光光度法测定水中 …

以6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)为络合剂,用分光光度法测定水中铁的含量.进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择.该分析方法表观摩尔吸光系数为2.17×105dm3.mol-1.cm-1,变异系数为3.9%,加标回收率为96.4%～105.6%.