水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物

本文使用气相色谱质谱联用仪结合顶空Trap模式建立了废液中6种酯类化合物的测定方法.样品置于密封顶空瓶中,80℃平衡25 min后,Trap模式进行富集,经GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法定量.6种酯类化合物在10—200μg·L^-1的浓度范围内相关系数R在0.999以上.10μg·L^-1标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样,峰面积RSD%为1.6%—3.9%.该方法简单易操作,富集效率高,是废液中酯类化合物的有效分析方法.     

土壤中15种酞酸酯类化合物测定

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了东北某钢铁厂土壤中15种酞酸酯类化舍物(PAEs).结果表明,该方法对15种酞酸酯分离好,平均加标回收率为74.8%～121%,精密度RSD(n=5)在8.3%～13.9%之间,方法检出限为0.01～0.09mg/kg.方法操作简便、准确,具有较好的实用性.     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺,并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明,苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性,r为0．998;方法检出限为5．8μg/L;回收率为92．8％～96．7％;RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验,结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

淄博化工园区大气有机污染应急监测与管理对策

针对工业聚集区内多种恶臭混杂的情况,以淄博化工园区为例,研究了大气有机污染突发事件中有机物的应急监测方法,并提出了治理对策。利用便携式气相色谱-质谱联用仪,对重点企业事先监测,掌握各企业特征污染物,作为应急监测查找污染源头的依据;现场分析受污染空气中的化合物组成及浓度,通过查询、比对各企业特征污染物,确认责任排污企业。提出了末端监测处罚治理与对重点污染企业推行清洁生产相结合,应急监测与有机污染物在线监测相结合,建立企业污染源特征组分数据库,加强企业无组织排放监测与监管等治理大气有机污染的建议。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

HILIC/LC-MS直接分离测定大气颗粒物中的15种有机胺

本文建立了一种基于亲水作用液相色谱柱(HILIC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)的大气颗粒物有机胺的直接测定方法。颗粒物样品经甲醇提取、富集、浓缩后,对不同色谱柱与分析条件进行测试、对比,发现HILIC色谱柱可有效分离有机胺类化合物,高浓度以及低pH值的缓冲溶液可缩短大部分有机胺的保留时间,而流动相中有机相比例增加会延长保留时间。优化的HILIC/LC-MS分析方法可同时测定11种脂肪胺、2种脂环胺、1种芳香胺及1种醇胺,结合内标的有机胺标准曲线的线性相关系数R²为0.991—0.999。本方法的检出限(S/N=3)为0.59—75.46 ng·mL^-1,加标回收率为59%—92%,具有较高的精密度。该方法初步应用于青岛冬季大气细颗粒物样品中有机胺的测定,为大气有机胺的深入研究提供了方法参考与技术支撑。     

VOCs走航监测:技术方法与案例应用

挥发性有机物(VOCs)来源广泛、组成复杂,是臭氧(O3)和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物,且其中一些组分对人体健康存在潜在威胁。VOCs的主要排放方式包括点源、面源和无组织源排放,排放过程具有瞬时性,难以控制和监测。与传统的离线监测和在线监测相比,走航监测技术具有监测范围大、响应快速、机动性强的特点,但中国VOCs的走航监测研究还鲜有报道。该研究通过使用装载了单质谱分析仪与便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的走航车对珠三角沿海城市某工业集聚区进行VOCs走航监测,走航过程中对环境空气中的TVOCs进行快速监测并对TVOCs质量浓度高值点进行采样及VOCs组分的成分和浓度分析。该次走航共监测到32种优控污染因子和CW加油(加气)站、JH加油站、G空调电器生产企业的两器车间及南门货场等多个TVOCs质量浓度高值点,并通过分析进一步判断VOCs排放源。结合监测结果和实地调研推断:加油站的VOCs高值主要来源于油气挥发及机动车尾气排放;G空调企业的VOCs高值则主要来源于两器车间的喷涂、烘干、洗网工序及厂区内的机动车尾气排放。尽管VOCs走航监测技术目前还存在一定不足,该方法的应用能够为掌握区域VOCs污染现状及分布特征提供新的技术手段,为实现VOCs精细化管控提供新的思路。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

北京市生活污水中曲马多和芬太尼的赋存

曲马多和芬太尼是临床上常用的止痛药品,具有一定的成瘾性,其滥用问题被社会广泛关注.这两种药物经人体代谢后,会以代谢产物和原药的形式随尿液进入生活污水并汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体,带来潜在的环境风险.在国内外已有研究的基础上,建立了污水中曲马多和芬太尼的前处理及分析测定方法,并首次对北京市23家污水厂进出水中曲马多和芬太尼进行测定.进水中曲马多的浓度范围为(10. 2±8. 7)～(175. 3±59. 7) ng·L-1,而芬太尼在多数水样中未被检出.传统活性污泥工艺对曲马多的去除效果较差,其它工艺均能有效去除曲马多.北京市中心城区曲马多的负荷水平显著高于近郊的负荷水平.基于污水流行病学方法对北京市曲马多的使用进行了估算,海淀区曲马多的年使用量最高,约为202. 5 kg.北京市夏季曲马多的使用量显著高于冬季.本研究为全国范围曲马多和芬太尼使用的污水流行病学调查提供了参考依据.