GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物

本文使用气相色谱质谱联用仪结合顶空Trap模式建立了废液中6种酯类化合物的测定方法.样品置于密封顶空瓶中,80℃平衡25 min后,Trap模式进行富集,经GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法定量.6种酯类化合物在10—200μg·L^-1的浓度范围内相关系数R在0.999以上.10μg·L^-1标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样,峰面积RSD%为1.6%—3.9%.该方法简单易操作,富集效率高,是废液中酯类化合物的有效分析方法.     

VOCs走航监测:技术方法与案例应用

挥发性有机物(VOCs)来源广泛、组成复杂,是臭氧(O3)和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物,且其中一些组分对人体健康存在潜在威胁。VOCs的主要排放方式包括点源、面源和无组织源排放,排放过程具有瞬时性,难以控制和监测。与传统的离线监测和在线监测相比,走航监测技术具有监测范围大、响应快速、机动性强的特点,但中国VOCs的走航监测研究还鲜有报道。该研究通过使用装载了单质谱分析仪与便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的走航车对珠三角沿海城市某工业集聚区进行VOCs走航监测,走航过程中对环境空气中的TVOCs进行快速监测并对TVOCs质量浓度高值点进行采样及VOCs组分的成分和浓度分析。该次走航共监测到32种优控污染因子和CW加油(加气)站、JH加油站、G空调电器生产企业的两器车间及南门货场等多个TVOCs质量浓度高值点,并通过分析进一步判断VOCs排放源。结合监测结果和实地调研推断:加油站的VOCs高值主要来源于油气挥发及机动车尾气排放;G空调企业的VOCs高值则主要来源于两器车间的喷涂、烘干、洗网工序及厂区内的机动车尾气排放。尽管VOCs走航监测技术目前还存在一定不足,该方法的应用能够为掌握区域VOCs污染现状及分布特征提供新的技术手段,为实现VOCs精细化管控提供新的思路。     

HILIC/LC-MS直接分离测定大气颗粒物中的15种有机胺

本文建立了一种基于亲水作用液相色谱柱(HILIC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)的大气颗粒物有机胺的直接测定方法。颗粒物样品经甲醇提取、富集、浓缩后,对不同色谱柱与分析条件进行测试、对比,发现HILIC色谱柱可有效分离有机胺类化合物,高浓度以及低pH值的缓冲溶液可缩短大部分有机胺的保留时间,而流动相中有机相比例增加会延长保留时间。优化的HILIC/LC-MS分析方法可同时测定11种脂肪胺、2种脂环胺、1种芳香胺及1种醇胺,结合内标的有机胺标准曲线的线性相关系数R²为0.991—0.999。本方法的检出限(S/N=3)为0.59—75.46 ng·mL^-1,加标回收率为59%—92%,具有较高的精密度。该方法初步应用于青岛冬季大气细颗粒物样品中有机胺的测定,为大气有机胺的深入研究提供了方法参考与技术支撑。     

自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物的适用性探讨

通过测定标准样品和实际样品,对自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物(VOCs)的适用性进行了探讨。结果表明,自动在线监测仪测定19种VOCs的检出限为0.02～0.11μg/L,相关系数 0.995,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=6),加标回收率为91.9%～102%,精密度和准确度良好,可以满足地表水痕量VOCs的测定需求。因干扰物的存在,在线仪器无法准确定性或定量某些目标物,特别是低沸点、出峰早的二氯甲烷和氯仿。从在线仪配置角度剖析了在线仪器测定不准确的原因,提出,通过测试复杂标准样品,建立备用色谱程序和建设超标留样系统,提升自动在线监测仪定性的准确性。     

吹扫捕集/5975inert气-质联用仪分析水中的挥发性有机化合物

以美国环保局(USEPA)8260B方法为基础,分析水中挥发性有机化合物(VOC),虽然8260B方法的适用范围存在一定的局限性,但采用吹扫捕集(P&T)/气质(GC/MS)联用方法分析VOC时,该方法适用于大部分VOC的分析.使用新的"电子方法输入"(eMethod Import)这一化学工作站的特殊功能,能够加载方法和所有的参数,虽然吹扫捕集的参数不能自动输入,便在该电子方法中已包括了吹扫捕集的方法.     

GC-MS用于分析印染废水处理中有机污染物的降解及迁移的研究

为分析和比较印染废水处理中"物化+生化"和"生化+物化"2种耦合工艺的优缺点,应用气相色谱-有机质谱联用仪(GC-MS)分析了2种耦合工艺在印染废水处理中有机物的降解过程,并对物化污泥和排放水体中的有机污染物进行了检测.结果表明,"物化+生化"工艺对有机物的降解效果不如"生化+物化",后者对各类污染物的平均去除率比前者高6.2%,主要差别体现在厌氧水解工艺的作用效率上.此外,"物化+生化"工艺导致印染废水中典型有机污染物向物化污泥以及排放水体中迁移,容易引起二次污染.     

有机磷酸酯（OPEs）的环境污染特征、毒性和分析方法研究进展

随着溴系阻燃剂在世界范围内被禁止,其主要替代物有机磷酸酯（OPEs）在近年来的生产和使用量均呈现快速增长.但作为塑料添加剂,OPEs与材料间无化学键束缚,极易在产品生命周期中释放进入环境.目前,OPEs作为一类新兴污染物,已在全球各地的污水、自来水及其它各类环境介质和人体中广泛检出,包括极地地区,表现出长距离迁移能力,因此,其环境污染和毒性迅速受到国内外的广泛关注,但目前对其环境行为和潜在风险尚不完全清楚.本文对近15年来发表的相关文献进行了检索,综述了OPEs在各类环境介质和人体中的污染特征和现状、迁移转化行为、毒性和分析方法的研究进展.结果表明：OPEs在全球环境中普遍存在,可通过室内灰尘接触、呼吸、食物链传递等途径被生物体和人体吸收,并表现出内分泌干扰、神经毒性、生殖发育毒性等多种毒性效应;OPEs在生物体/人体中可被转化为低取代的二酯、单酯等代谢产物,但目前对其代谢转化途径尚不明确.鉴于OPEs生产使用历史悠久,用途广泛且用量巨大,污水处理去除效率有限,其环境行为过程和机理以及由此导致的潜在生态和健康风险值得引起持续关注.此外,OPEs种类繁多,化合物之间性质差异较大（lg K...     

洞庭湖水和沉积物中有机磷酸酯的分布特征及风险评估

有机磷酸酯（OPEs）作为阻燃剂和添加剂,广泛应用于生产生活,在环境中普遍检出. 为探究其环境行为,采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定洞庭湖的表层水和沉积物样品中13种OPEs,共检出11种,检出率分别为5.26%~100%和58.3%~100%, ∑OPEs 含量范围分别为2.06~2 028 ng·L^-1和19.6~ 2 232 ng·g^-1. 从整体上看,表层水中 ∑OPEs 浓度呈现入湖河流>湖区>出口的趋势,而沉积物中浓度的空间分布与水动力呈相反趋势. 和国内外湖泊相比,洞庭湖OPEs污染浓度处于较高水平. 在检出的11种OPEs中,磷酸三正丁酯（TnBP）和磷酸三异丁酯（TiBP）是水中主要的污染物,占 ∑OPEs 的52.3%和22.4%;沉积物中主要为磷酸三苯酯（TPhP）,占总量的31.2%. 相关性和主成分分析结果表明,洞庭湖OPEs污染主要受工业生产排放、渔业养殖业和大气沉降的影响. 风险熵评估结果显示,水体中检出的多数OPEs的生态风险相对较低,但在部分采样点由2-乙基己基二苯基磷酸酯（EHDPP）引起的生态风险需引起关注.