海河渤海湾地区沉积物、鱼体样品中多溴联苯醚的水平与分布

从海河、渤海湾水域内采集了沉积物和鱼体(鲫鱼)样品.采用气相色谱/质谱(GC/MS)方法测定了样品中的多溴联苯醚(PBDEs).结果表明,沉积物(以干重计)和鱼体(以干重计)中PBDEs的检出水平分别为0.35～5.53、6.81～35.50 ng/g,其中相对含量较高的PBDEs单体为BDE-28和BDE-47.鱼体内脏组织中PBDEs的检出水平较肌肉组织中的PBDEs要高,表明其更容易富集PBDEs.     

超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚

对土壤中多溴联苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.该方法测定PBDEs各单体的相关系数(R2)为0.999 54～0.999 97,方法线性关系良好.基质加标空白回收率在74.9%～118.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～8.9%,方法检测限为5.9～9.2 ng/kg.     

气相色谱-负化学离子源-质谱法分析母乳中多溴联苯醚

多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的含溴阻燃剂.它和多氯联苯(PCBs)是一类具亲脂性、生物难降解性和高富集性的有机污染物,对人体健康具有一定的危害.     

模拟淋溶场景下典型POPs废物的释放规律

以含硫丹废物(硫丹乳油生产废弃物)和含多溴联苯醚废物(废旧打印机外壳)为研究对象,分别研究了在含硫丹废物堆存和含多溴联苯醚废物简单填埋场景下的浸出动态变化规律,并采用相关模型对其浸出规律进行模拟。结果表明,在0~48 h这段时间内,硫丹和多溴联苯醚(BDE-28、BDE-47和BDE-66)的浸出量增加较多,48 h之后,渐趋稳定;整个过程的浸出速率均随时间的延长而减小;其中,累积浸出量和浸出速率大小依次为:α-硫丹>β-硫丹,BDE-47>BDE-28>BDE-66。并且α-硫丹、β-硫丹和多溴联苯醚(BDE-28、BDE-47和BDE-66)的累积浸出量随时间的变化趋势可用Elovich方程进行拟合,表明硫丹与多溴联苯醚的浸出过程是非均相扩散过程。     

基于酮胺型共价有机骨架固相微萃取的水体多溴联苯醚检测

采用水热法合成了酮胺型共价有机骨架材料(TpBD),硅酮胶黏附法制得固相微萃取纤维涂层,探究了该涂层对水中多溴联苯醚(PBDEs)的萃取性能.利用正交实验优化了TpBD涂层的萃取条件,结合气相色谱技术建立了基于该涂层的水体PBDEs定量分析方法.研究结果显示,TpBD涂层不但具有良好的热稳定性和化学稳定性,还可高效富集水中的PBDEs,在相同萃取条件下,TpBD涂层对PBDEs的萃取效率是商用涂层的1.2—39.5倍.基于TpBD涂层的PBDEs检测方法线性范围较宽(2.00—50.00 ng·L^-1)、灵敏度高(检出限为0.16—0.45 ng·L^-1)、精密度和重现性好(同批次涂层测定结果的日内相对标准偏差(RSD)<14.7%,日间RSD <13.5%;3批次涂层测定结果的RSD <13.1%),在实际环境水样的分析中表现出良好的适用性(加标回收率为81.1%—106.5%).     

BDE-47在紫贻贝中的分布、蓄积、消除和毒性效应

以紫贻贝(Mytilus galloprovincialis)为试验生物,研究了 2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)在贻贝组织中的分布、生物蓄积和消除动态,并探究BDE-47对贻贝的毒性作用.结果发现:紫贻贝对BDE-47有较强的生物蓄积能力和一定的消除能力,且蓄积具有组织特异性和浓度依赖性,消化腺和鳃是B...     

太滆运河表层沉积物中的酞酸酯类增塑剂和溴系、有机磷系阻燃剂残留特征初探

分别采用微波萃取-气相色谱/质谱法、加速溶剂萃取提取-液相色谱/质谱法对采自太滆运河5个沉积物样品中的6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)、13种多溴联苯醚(PBDEs)和9种有机磷酸酯(OPEs)的质量比及分布进行研究。结果表明,所有样品中均检测到PAEs、PBDEs和OPEs(以总量计),其总质量比分别为1.99~6.90μg/g,47~572和17.1~69.7 ng/g;十溴联苯醚(BDE-209)和磷酸三异辛酯(TEHP)分别是质量比最高的PBDEs和OPEs;对于PAEs,入太湖点位处邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)质量比较高,其余点位则是邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)质量比较高;ω(PAEs)、ω(PBDEs)和ω(OPEs)两两间线性相关性较好,指示其来源相同;下游沉积物中污染物的质量比均高于上游,沿岸生产、生活中增塑剂和阻燃剂对太湖的污染应引起更多关注。     

苹果和土壤中吡草醚残留的分析方法

吡草醚是日本Nohyaku公司开发的芽后阔叶杂草除草剂,在我国于1998年取得原药和2%吡草醚悬浮剂的登记,用于小麦田阔叶杂草的去除.2000年吡草醚和草甘膦混配30.15%速草灵悬浮剂在我国取得登记,用于苹果园、柑桔园和非耕地的杂草防除.目前该药的残留分析方法国内外尚无文献报道.     

壳聚糖双冠醚的合成及其对金属离子的吸附性能研究

将二苯并16－冠－5氯代乙酸酯冠醚分别接枝到西佛碱型壳聚糖冠醚CT－15C和CT－18C上,制备了1,4－壳聚糖双冠醚CT－15CAC和CT－18CAC,经元素分析、FT－IR红外光谱分析和X－射线粉末衍射分析表征了结构。研究了CT－15CAC和CT－18CAC对Pd^2 、Ag^ 、Pt^4 、Au^3 、Cu^2 、Hg^2 的静态吸附性能,并与CT－15C和CT－18C进行了比较。结果表明,这4种吸附剂对贵金属离子如Au^3 、Ag^ 、Pt^4 、Pd^2 都具有较好的吸附性能,并能在Cu^2 和Hg^2 共存的条件下选择吸附Pd^2 ,而且壳聚糖双冠醚CT－15CAC和CT－18CAC比壳聚糖单冠醚CT－15C和CT－18C具有更好的选择性。     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。