热脱附气相色谱质谱法测定空气中萜烯有机物

采用自动热脱附(ATD)和气相色谱质谱(GC/MS)联用技术,研究并建立了空气中11种萜烯有机物的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯极易发生穿透现象,三者的穿透率超过60%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/CarbosieveTMS-Ⅲ可有效抑制萜烯有机物的穿透行为。ATD优化的操作参数为:一级脱附温度和时间分别选择为260℃和10 min,冷肼温度为-20℃,二级热脱附温度和时间分别为280℃和5 min。该方法测试结果准确,重现性和稳定性较好,方法的加标回收率为89%¹12%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%112%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%⁶5%,出现几率较大的有α-蒎烯、β-蒎烯、香叶烯、蒈烯、柠檬烯和柏木烯,松油醇较少出现。     

梯度洗脱离子色谱法同时测定降水中9种有机及无机阴离子

建立了梯度洗脱离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、甲基磺酸、氯离子、硝酸根、戊二酸、硫酸根、乙二酸等9种有机酸和无机酸阴离子的测定方法。利用ICS-1000型离子色谱仪配备的淋洗液发生器,产生梯度氢氧化钾溶液,结果显示在20min内很好地完成了9种离子的同时分离测定。该方法的回收率为78．9％～115％,测试的相对标准偏差均〈6．5％。此方法操作简便、准确、实用,是南方地区降水样品较理想的阴离子检测方法。     

胶束强化超滤法去除污水中无机氮和磷的探讨

胶束强化超滤是一种污水处理的新工艺.对于去除污水中的痕量金属和有机物有着很好的效果.本文研究了用胶束强化超滤法除去污水中的无机氮和磷,使用的阳离子表面活性剂是十六烷基氯化吡啶(CPC).在污水中,阳离子表面活性剂与硝酸根和磷酸根离子形成胶束.胶束的粒径大于所用超滤膜的孔径,无法通过超滤膜而被截留去除.本次试验对时代广场人工湖进行了胶束强化超滤处理.实验结果表明,本工艺对无机氮和磷的去除率可分别达到82.6%和83.42%,并且出水水质良好,可直接用于农田灌溉和工业回用.     

不锈钢电极对重金属污染土壤的强化电动修复及电极腐蚀结晶现象与机制

电极腐蚀和盐分结晶是制约土壤电动修复技术工程化应用的重要难题.本研究选择不锈钢作为电极,采用去离子水(DW)、柠檬酸(CA)和聚天冬氨酸(PASP)作为电解液,对Pb、Cu污染土壤进行强化电动修复,考察了重金属去除作用及影响因素,探讨了电极腐蚀和盐分结晶现象与机制.结果表明,在电场作用下,土壤中的Ca会迁向阴极在碱性条件下形成CaCO_3和Ca(OH)_2晶体,降低了电极的导电性;PASP对不锈钢电极有明显的缓蚀作用,CA和PASP都能明显地破坏CaCO_3晶体的形成,但无法对Ca(OH)_2晶体形成有效的破坏;CA和PASP都能促进土壤中Pb的去除,但PASP对Cu去除强化作用不明显,而CA对Cu的去除强化作用非常显著;不锈钢配合不同的缓蚀剂、增强剂联合使用,可以作为电动修复技术工程化应用的电极选择.     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇

文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

采用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。     

络合剂和酸度控制对土壤铬电动过程的影响

研究了添加络合剂和控制阴极池溶液酸度对铬在黄棕壤中电动过程的影响.结果表明,EDTA 柠檬酸和乳酸的加入明显改变了电动过程中电渗流的大小和铬在土柱中的分配,其中柠檬酸因可与土壤中的 Cr(III)发生较强的络合作用而显著增加了土壤总铬的去除率(29.8%);改变阴极池溶液酸度不仅影响了电动过程中电流、电渗流的大小和铬在土柱中的分配,同时也显著改变了总铬的去除率.其中在 pH 6.0 和pH 10.0 时,总铬的去除率分别达 25.3%和 24.0%,较 pH 4.0 和 pH 8.0 时增高近 1 倍.所有电动处理以后土壤中剩余的六价铬浓度均显著减少,约降低 80%,表明电动处理对土壤中六价铬(铬的主要有毒形态)的去除是非常有效的.     

电增强环氧树脂基聚合物膜萃取水样中的硝基苯

以环氧树脂基聚合物膜为萃取相,在电场作用下富集目标物,与高效液相色谱(HPLC)联用,应用于环境水样中硝基苯污染物的测定.考察了电压大小、萃取时间、洗脱时间、离子强度和溶液pH值对电增强萃取效率的影响.实验结果表明,环氧树脂基聚合物膜的萃取量与膜上所施加的控制电位相关,阴极极化时,膜对硝基苯的萃取量增大;在阳极极化时,膜萃取量减小.在电压为-0.3kV,硝基苯溶液pH=4的条件下,萃取20min,得到该方法的检出限为0.015μg·mL-1,在0.05～3.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,可决系数为0.9929,变异系数小于5%.用上述方法分析鱼塘水,硝基苯3种不同加标水平的回收率为79.8%～108.2%.结果表明,该方法既可用于环境水样品中的硝基苯去除又可用于检测.