电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

土壤中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药残留检测前处理方法探讨

以土壤中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药为研究对象,对萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对测定结果的影响进行比对分析,为土壤中六六六、滴滴涕化合物的准确测定提供参考。实验结果表明,惰性化衬管可大大降低p, p’-DDT降解;索氏提取和加速溶剂提取对8种有机氯农药的萃取效率均可达到70%以上,具有较好的回收率,可根据实验室条件和样品分析的需求选择性使用;当浓缩体积为1.0 ml时,8种有机氯农药的回收率达80%以上,当浓缩体积减少至0.5 ml时,8种有机氯特别是γ-六六六组分损失严重,故氮吹浓缩到1.0 ml即停止;2种净化方式均取得令人满意的净化结果(标土净化后回收率分别为86.5%～107%和91.0%～96.3%,实际样品加标净化后回收率分别为77.5%～119%、77.0%～101%)。     

使用碳酸根去除装置(CRD)减小阴离子测定中碳酸根的干扰

由于大气中二氧化碳的溶解从而使得水或者水溶液中必然存在碳酸根.当使用离子色谱法而以氢氧化物和硼砂为淋洗液来分析样品时,样品中的碳酸根会与待测离子(如亚硝酸根、溴、硫酸根或高氯酸根)共淋洗从而干扰其定量.     

高效液相色谱法同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

建立了高效液相色谱同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿的方法。方法在0mg／L-4．0mg／L范围内线性良好,孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低检出限为0.02μg／L,平均加标回收率为88．2％-104％,RSD为3．2％-8．7％。     

高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法,优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好,检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg,RSD为1．2％～5．6％,加标回收率为95.0％～107％。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法,优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg,样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％,加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

水中可吸附有机氯(AOCl)的测定——离子色谱法

采用自制的燃烧装置,使吸附在活性炭上的有机氯定量地转化为无机氯,经硼砂双氧水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。当富集水样的体积为５０～２００ｍｌ时,可测定可吸附有机氯（ＡＯＣｌ）的范围为２８～１０００μｇ／Ｌ。当样品中ＡＯＣｌ含量在１６～６４μｇ时,平均加标回收率大于９０％,相对标准偏差小于１０％。用该方法还可同时测定水中可吸附有机硫。     

气相色谱法测定废水中的甲醛

当前国内测定废水中甲醛的方法有酚试剂比色法、乙酰丙酮比色法和变色酸比色法等。这些比色法通常受酚类及其它醛类化合物的干扰,选择性和稳定性都不太理想,并且不适宜有色废水中甲醛的测定。由于甲醛与水在色谱中分离不够好,并且在氢火焰离子化检测器上响应值不大。所以用气相色谱法直接测定废水中的甲醛,效果也不理想。本方法是使废水中的甲醛与当量的2,4-二硝基苯肼反应生成相应的腙,用三氯甲烷萃取,萃取液用氢火焰离子化检测器测定。此法操作方便、准确,所用仪器、试剂全为国产,