气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的检测不确定度分析

目的评估采样和检测过程各操作步骤对测定结果的影响。方法先根据测定方法建立不确定度的数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。结果相对标准不确定度ur（Bs）=0．030、ur（A-A0）=0．016、ur（V0）=0．029、ur（VL）=0．010,合成相对标准不确定度urc（C）=0．046。结论本法的不确定度主要来源于采样流量、标准溶液的配制和色谱检测的峰面积。     

土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

土壤环境中的硝基苯是难于检测的一类化学污染物。本研究以受到硝基苯污染的松花江水灌溉的哈尔滨流域的农田为研究对象,采用＂微波萃取-气相色谱法＂,研究了模拟受到硝基苯污染土壤环境中的硝基苯含量和实际检测了松花江水灌溉的农田的硝基苯,研究了微波消解和气相色谱测定条件。结果显示：1.0mg/L～15.0 mg/L范围内线性良好,硝基苯的最低检出限为0.012,回收率为92.4%～99.4%。松花江流域农田土壤硝基苯含量未检出,即没有硝基苯污染。     

毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物

采用液液萃取-毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯（间硝基氮苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯）、二硝基苯（对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯）、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯12种硝基苯类化合物,萃取液经净化（或浓缩）后进行色谱分析,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。12种硝基苯类化合物的方法检出限为0．001～0．064μg／L,平均加标回收率在90．0％～104％之间,RSD在2．5％～6．4％之间。     

铬酸钡分光光度法与离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐的比较

为比较铬酸钡分光光度法与离子色谱法测定水中硫酸盐是否存在显著性差异,分别使用两种方法测定淮安市两个集中式生活饮用水水源地的地表水中的硫酸盐含量。其结果显示,两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定生活饮用水中硫酸盐的方法。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

运用离子色谱法对硫酸盐的标准样品和实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：在0．5～230mg／L浓度范围内,标准样品的RSD≤3．0％,RSD’≤7．0％,RE≤±15％。实际样品0．5～210mg／L。RD≤4．0％,加标回收率范围为90％-115％。     

准好氧填埋场作业台阶温室气体CO_2的释放通量研究

采用静态箱-气相色谱法测定了河北省某准好氧填埋场作业台阶表面的温室气体CO2释放通量,分析了填埋时期和导气管距离对CO2释放通量的影响。结果表明:导气管附近区域表面的CO2释放量较大,且不同区域的CO2释放通量存在明显差异(最大值和最小值分别278.6和12.5 g/(m2.d);同一区域上午、中午和下午的CO2释放通量差异相对较小,但中午和下午高于上午。同时,填埋4、8、12和16个月区域的CO2平均释放通量分别为56.9,70.0,110.2和47.0 g/(m2.d),即CO2的释放通量随着填埋龄的增加呈现先增加后逐渐降低的趋势,并在填埋12个月达到CO2释放通量的最大值。此外,各填埋区作业台阶表面CO2释放通量随着距离导气管距离的增加呈指数函数递减的趋势。     

气相色谱法同时测定工业废气中的正丙苯和异丙苯

建立了用活性炭吸附,二硫化碳解吸,气相色谱法测定工业废气中的正丙苯和异丙苯的方法。本方法正丙苯加标回收率为96.3%~105.2%、异丙苯加标回收率为95.5%~103.1%,在标态采样体积为20L的条件下,正丙苯和异丙苯方法检出限均为0.01mg/m3。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。