GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

环境空气中多种羰基化合物的测定

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)固相萃取在线吸附衍生高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)测定环境空气中的22种羰基化合物,通过试验优化条件,使方法在6.00μg/L~1 800μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.025μg/m~3~0.091μg/m~3,加标回收率为93.2%~108%,平行样相对标准偏差10%。     

气相色谱法测定废水中N，N─二甲基甲酰胺

用气相色谱仪氢焰检测器，ＰＥＧ２０Ｍ毛细管柱测定废水中的Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），结果表明与分光光度法基本一致     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

离子色谱法检测无机阴离子用淋洗液改进

文章开展采用新型氢氧化钾淋洗液偏离HJ/T 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》中规定的碳酸盐体系淋洗液的实验确认研究,对使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱法测定阴离子的分离度、标准曲线、准确度、精密度和加标回收率进行一一评价,最终确认使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱仪测定阴离子氟化物、氯化物、硫酸根、硝酸根能够满足实验要求,为使用此种淋洗液体系的离子色谱仪开展检测提供了质量保证依据。     

工业盐酸中硫酸根分析方法的改进和研究

为了能够快速准确地分析工业盐酸中硫酸根的含量,现行国标方法对操作人员技术要求比较高,因而较难操作。通过使用离子色谱法和等离子光谱法对样品进行一系列的数据分析和比对,选择适合的方法,从而改进了硫酸根的分析方法。     

离子色谱法测定化工废水中的醋酸

选用NJ-SA-4A型阴离子柱为分离柱、2mmol/L Na2B4O7溶液作淋洗液,建立了测定醋酸质量浓度的离子色谱法。醋酸质量浓度(ρ)在0～50.00mg/L范围内与色谱峰面积(S)呈良好的线性关系,线性方程为S=5 266 487ρ+10 173,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.05mg/L,加标回收率为95%～108%,相对标准偏差为0.7%。该法可用于化工废水及其他水体中醋酸质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定水和废水中的烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻嗪酮、氟虫氰

建立了HPLC法测定废水中烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻嗪酮、氟虫氰的方法,优化了检测波长、溶剂、流动相等试验条件。烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻嗪酮、氟虫氰在0．050～1．000mg／L范围内线性良好,检出限为0．0096—0．0115mg／L,RSD为2．2％-4．1％,加标回收率为97．6％-105％。     

离子色谱法测定固定污染源废气中的氯气

通过标准样品和实际样品测试,探讨离子色谱法测定固定污染源废气中氯气的适用性。结果表明：离子色谱仪测定氯离子质量浓度的标准曲线拟合方程为y=0.187 8x,相关系数R为0.999 6,检出限为0.015 mg/L,精密度小于0.4%,加标回收率为92.6%～99.6%。采样时在氢氧化钠溶液前串联硫酸溶液去除氯化氢的干扰,使用US EPA method 26A配套进口采样装置的碱吸收率(即采样效率)仅为77.5%～80.7%,酸吸收率为18.2%～20.9%;使用国产采样装置的采样效率提高至82.3%～87.4%,酸吸收率降低至7.5%～9.7%。离子色谱法对实际工况废气中氯气的测定结果比《固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法》(HJ/T 30—1999)更为准确、可靠。     

土壤和沉积物样品中均三嗪类农药测定相关保存条件探究

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法探究土壤和沉积物中11种均三嗪类农药测定相关保存条件.结果表明,在4℃以下避光、密封,标准贮备液可保存60 d;标准曲线系列溶液可重复使用11 d;阿特拉津等6种化合物的土壤样品可保存20 d,其他化合物可保存5 d～12 d;经过冷冻干燥处理,阿特拉津等7种化合物的沉积物样品可保存8 ...