大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和离子色谱法（IC）分别测定降水中的钾、钠、钙、镁,对检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标作比对,并对降水样品的测定结果进行t检验。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异;与国标方法AAS法相比,ICP-AES法和IC法操作更简单,并可实现多元素的同时分析。     

离子色谱法同时测定大气PM2.5中水溶性有机酸和无机阴离子的研究

建立超声提取-离子色谱法55 min内同时测定大气PM_(2.5)中13种水溶性低分子有机酸和无机阴离子的方法,经不同样品膜空白值考察、预处理条件优化、样品保存实验研究等获得了最佳的实验条件。研究发现,无机阴离子线性回归系数均为0.999以上,有机酸均为0.993以上;样品膜中各离子的相对标准偏差为3.2%~9.8%,样品提取液中各离子的加标回收率为90.6%~108%;当采样体积为24 m~3时,各目标化合物的方法检出限为0.003~0.032μg/m~3。分别于2015年1、6月采集了PM_(2.5)实际样品,1月各离子浓度之和为31.9μg/m~3,范围为0.04~15.0μg/m~3;6月各离子浓度之和为22.3μg/m3,范围为0.01~12.7μg/m~3。两个采样期间,氯离子、硝酸根、硫酸根在13种化合物中占绝对优势,均占总量的95%以上;乙酸、甲酸、甲烷磺酸和乙二酸为其他低含量离子中的主要组分。     

土壤中多氯联苯简化计算定量方法研究

针对含有两种或两种以上Aroclor多氯联苯混合物的样品,研究其简便易行的定性、定量方法。将复杂样品中的多氯联苯分别折算成Aroclor 1016、1242、1260含量,在定性的同时予以定量。3种不同组分混合样品的加标回收率分别为68.2%～80.6%、67.9%～74.2%、67.1%～76.8%,实际土壤样品的测定结果与已有研究结果相吻合。方法缺点为无法识别和计算各Aroclor之间的准确比例,可用于应急监测复杂组分样品中多氯联苯的测定。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药,优化了试验条件。方法线性良好,8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g,样品测定的RSD为2.6％-13.2％,基质加标平均回收率为93.7％-112％,质控样的测定结果与参考值相吻合。     

高效液相色谱法同时测定苯酚及其氯化中间产物

采用高效液相色谱法同时测定次氯酸钠氧化降解苯酚过程中苯酚及其5种氯化中间体,确定了检测波长,讨论了pH值对测定的影响。方法线性良好,苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚的检出限分别为0．01mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L,标准溶液测定的相对标准偏差≤0．8％,样品加标回收率为96．0％～102％。     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯,通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物,并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明,该方法在0 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.98;方法检出限为0.05 mg/L~0.15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样,两种方法测定结果具有良好的一致性。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇,气相色谱法测定,该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好,乙醇标准曲线的相关系数为0．9994,异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液,得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L;采样体积为0．04 m3时,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％,RSD＜5％。样品稳定性试验表明,采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大,一般保存7 d为宜。