热脱附-气相色谱法测定环境空气中芳烃和卤代烃

建立了热脱附-气相色谱法测定环境空气中9种芳烃和卤代烃方法。阐述了样品管制备、采样袋预处理、现场采样和实验富集等过程。采用保留时间定性、外标法定量。进行了自动热脱附仪的吸附和解吸效率的试验,各组分的吸附效率均在97%以上,解吸效率达98 9%。最低检出质量浓度氯乙烯为0 0003mg/m3、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯丙烷为0 0002mg/m3、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯和邻二甲苯均为0 0001mg/m3。试图以不更换TenaxTA吸附剂标准冷阱来测定齐鲁石化环境空气中特征污染物乙烯,由于冷阱对乙烯的二级吸附未能很好地解决,试验效果不理想,有待进一步研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯

采用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,335 nm为检测波长,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。3种化合物在1.00 mg/L~150 mg/L范围内线性良好,最低检出质量分数均为0.015%,基质加标平均回收率为96.2%~117%,RSD为0.2%~1.0%。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。     

咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法

建立了气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法.咪鲜胺的最小检出量为15×10-11g;最低检出浓度为0001mg·kg-1;在浓度为002—20mg·kg-1时,平均回收率为756%—1060%;变异系数为25%—115%.     

毛细管气相色谱法分析室内空气中苯系物

用活性碳吸附管采集大气中的苯系物，二氯甲烷替代二硫化碳作为脱附剂，毛细管气相色谱分离分析。FID测定苯系物的相关系数均为0．999，仪器最小检出量可达0．1ng，方法精密度可达1．9％～4．8％，已用于室内空气中苯系物含量的测定。     

膜生物反应器污泥内源消化及SMP变化

膜生物反应器（MBR）中高污泥浓度和低F/M会导致部分微生物长期处于贫营养状态下,因此采用污泥内源消化试验模拟MBR中实际存在的贫营养现象。比较了好氧消化（AD）和好氧/缺氧消化（A/A/D）2种模式对于A²O+MBR工艺剩余污泥的内源消化效果及SMP的变化。研究结果表明,常温条件下A/A/D 20 d MLVSS的去除率可达到50%,AD为42%,缺氧段的引入促进了有机物和营养物质等的释放和去除,SMP浓度均呈现出显著降低而后缓慢增长并趋于稳定的趋势。EEM光谱分析表明,SMP中不同的荧光物质在内源消化过程中呈现出不同的变化规律。GPC分析认为,内源消化过程中SMP的分子量范围逐渐扩大,小分子量有机物呈增长趋势,A/A/D对SMP的降解比AD更为有效。     

土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨

以土壤和沉积物中12种有机磷为研究对象,讨论制样、萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对有机磷测定的影响,提出应注意的操作细节,保证测定结果的准确性和稳定性。     

SPE-HPLC法测定固体废物浸出液中苯酚类物质

选择Agilent Bond Elut Plexa作为固相萃取柱,结合高效液相色谱测定固体废物浸出液中12种苯酚类化合物,通过试验优化条件,使目标物在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限在0.004μg/L~0.068μg/L之间,3个质量浓度水平加标回收率为78.0%~105%,测定6次结果的RSD为0.7%~5.0%。将该方法用于测定江苏省某工业园区污水处理企业5个废水处理污泥样品,结果 2,4,6-三氯苯酚和2,4-二硝基苯酚检出。