鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

氯溴异氰尿酸在烟草及土壤中残留分析方法的研究

通过50％氯溴异氰尿酸可湿性粉剂在烟草上的农药残留消解试验,探讨氯溴异氰尿酸在烟草上的合理使用准则.采用高效液相色谱法对烟草及土壤中氯溴异氰尿酸进行残留量分析.样品采用乙腈提取,三氯甲烷和石油醚萃取净化,紫外检测器(UVD)测定,检测波长为200 nm,流动相甲醇与冰乙酸水溶液(pH值为4.0)的体积比为5:95.结果表明,氯溴异氰尿酸最低检出限为5.0×10-10 g,在烟叶中的平均回收率为85.01％～91.92％,相对标准偏差为1.36％～6.09％;在土壤中的平均回收率为84.49％～92.44％,相对标准偏差为1.01％～5.29％.该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求.     

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。     

不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测

采用抑制型电导离子色谱法检测电镀液中的常见阴离子.色谱条件是: IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测.检测限(S/N=3)在0.29-15.3 μg·l-1,阴离子F-,Cl-,MSA-,NO-3,SO2-4,PO3-4和CrO2-4的线性范围均在两个数量级以上,RSD在5%以下,回收率为92%-110%,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.     

不同垃圾焚烧炉产生的PCDD/Fs和PCBs同类物的分布

要应用高分辨气相色谱一质谱联用技术，测定了3种垃圾焚烧炉产生的飞灰中17种PCDD／Fs和12种共平面PCBs的浓度及毒性当量，比较了PCDD／Fs和PCBs同类物分布的差异．结果表明，流化床焚烧炉和炉排焚烧炉产生的PCDD／Fs多于PCBs，而气化熔融焚烧炉产生的PCBs多于PCDD／Fs；产生的PCBs对总毒性当量的贡献都比较小；3种焚烧炉产生的PCDD／Fs同类物具有相似的浓度分布；流化床焚烧炉和炉排焚烧炉产生的PCBs同类物具有相似的浓度分布，而气化熔融焚烧炉产生的PCBs同类物分布与其他两种焚烧炉差别较大．