气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物

采用吹扫-捕集富集、DB624毛细管柱分离,气相色谱FID检测汽油类化合物,使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质,保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,应用于实际样品的分析,水样中汽油检测限0．04mg／L,土样的汽油检测限为2．2mg／kg。回收率在92％～105％之间。相对标准差为2．5％,分析结果令人满意。     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中含氯除草剂

采用盐析分相微萃取—高效液相色谱法同时测定水中3种含氯除草剂,建立并优化了反相离子对液相色谱条件,考察了萃取剂种类、盐析剂的种类和加入量及试样pH对萃取效果的影响。对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-滴丁酯的质量浓度在0.1~100.0mg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不低于0.9992。平均回收率分别为96.29%、79.16%和70.21%,相对标准偏差小于5.3%。该方法操作简便、绿色环保,适合于水中含氯除草剂的测定。     

单标多点校正组合英蓝超滤测定地表水中多种阴离子

建立了利用组合单标多点校正和英蓝超滤单元的离子色谱法测定地表水中F-、C1-、NO3-、S0424—4-种离子的方法,方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,抗干扰能力强,可同时快速测定不同数量级浓度的离子,降低了配置标准品和样品前处理的复杂性,减少了因前处理带来的干扰。     

采油废水中多环芳烃的生态风险评价

先利用C-18固相萃取小柱富集大港油田港东联合处理站污水处理站的采油废水中16种多环芳烃(PAHs,即萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝),再用气相色谱/质谱(GC/MS)分析测定其浓度,以评价PAHs的去除率和生态风险。结果表明:(1)采油废水经处理后,COD、石油类去除率分别达到82.27%、91.06%;外排水COD、石油类达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)一级标准要求,优于中国采油废水处理的一般水平。(2)采油废水主要以2、3环的PAHs为主,约占总量的93%以上。(3)苯并[a]芘超过《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中限值。(4)处理前的采油废水中蒽、菲和苯并[a]芘具有一定的生态风险;处理后的外排水中萘、蒽、菲、荧蒽、苯并[a]芘的暴露浓度(PEC)/预测无效应浓度(PNEC)均小于1,目前尚未对环境造成威胁。但是8种PAHs(苊烯和苯并类PAHs除外)总和表现出较大的毒性,需要引起重视。     

液相色谱-质谱法测定水中氨基甲酸酯类农药及其代谢物

建立了直接测定水中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的超高效液相色谱-质谱分析方法。该方法对水样无需进行富集处理,水样过滤后就可以直接测定。实验结果表明:测定液中各氨基甲酸酯类农药及其代谢物的质量浓度与离子对峰面积在质量浓度0.5～1 000.0μg/L内具有良好的线性关系;方法检出限为0.1～5.0μg/L;加标回收率91%～103%;相对标准偏差为2%～5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点。     

HPLC分析甘草中甘草酸和甘草苷含量

研究不同产地、不同生长期的野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷含量的变化,确定其最佳采收期。为了更好地开发利用甘草资源提供理论依据,建立了分析方法,为甘草的现代质量评价体系提供参考数据,扩大甘草药源。采用高效液相色谱测定不同产地、不同生长期野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷的含量。甘草酸在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=3)为101.83%,RSD=0.74%;甘草苷在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=0.22%。该方法确立了甘草的最佳采收期为9月中旬,种植基地的甘草可代替野生甘草使用,为甘草的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。该方法简便、精密度高,结果准确可靠。     

江苏盐城滩涂土壤中多环芳烃的测定

文中采用江苏盐城滩涂响水到滨海一带的滩涂土壤样品,利用索氏提取法提取、硅胶柱净化、高效液相色谱法分离检测土壤样品中的多环芳烃(PAHs),并用优化洗脱程序对滩涂土壤中PAHs的含量进行了测定。结果表明:11个滩涂土壤样品中检出萘、苊烯、菲、蒽、荧蒽、芘六种PAHs,其含量较低,说明该段滩涂土壤尚未受到多环芳烃的污染。     

液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究.LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇:水(体积比)=70:30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB0-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)...