液相色谱-串联质谱法检测甲醛暴露产生的两种DNA加合物

针对两种甲醛-DNA加合物,N~6-羟甲基腺嘌呤(N~6-HOMe-d A)和N2-羟甲基鸟嘌呤(N_2-HOMe-d G),本实验室建立了基于液相色谱串联质谱的分析方法,以便从DNA分子水平上探讨甲醛暴露对DNA的损伤作用机理,其中[~(15)N_5]N~6-Me-d A和[~(13)C_(10)~(15)N_5]N_2-Me-d G为内标;液相分离所用色谱柱为Thermo Polar Advantage II C_(18);方法的精密度较好(RSD5%)、灵敏度较高(检出限分别为0.014和0.0064 ng·m L~(-1))、回收率良好(94.9%~111%).后用小牛胸腺DNA进行体外染毒实验,设置甲醛染毒的浓度梯度(0.001,0.01,0.05,0.1,0.5和1 mmol·L~(-1))和染毒时间组(0、2、4、8、12、16、24 h),利用建立的LC-MS/MS方法检测了DNA中N~6-HOMe-d A和N_2-HOMe-d G的含量.结果表明,两种甲醛-DNA加合物N~6-HOMe-d A和N2-HOMe-d G的量与甲醛暴露存在剂量-反应和时间-反应关系.     

离子色谱技术及其在水环境检测中的应用

离子色谱法测定阴离子是现阶段地表水分析中常用的一种方法,其操作简单、结果准确并且耗时短。它在原有离子检验的基础上进行了简化,并加入了自动化设施,提高了检测结果的精度及准确度,降低了人为因素的影响。然而在实际检测工作中,如果发现问题必须及时处理,以免损坏色谱柱或仪器。     

顶空-气相色谱法测定水质中的丙酮和丁酮

本文建立顶空-气相色谱法测定水和废水中的丙酮和丁酮的方法,水样测定结果的相对偏差小于5.0%,加标回收率在91%～103%之间,最低检出浓度0.006 mg.L-1。该方法简便,灵敏度更高,重现性好,线性范围宽,精密度和准确度满意,尤其是避免了消耗大量有机试剂,避免二次污染。旨在为实验分析人员提供技术参考依据。     

气相色谱质谱法分析挥发性有机污染物质量控制研究

根据美国环保局合同实验室计划(US EPA CLP),分析5个样品,系统地研究了色谱质谱法分析挥发性有机污染物全过程中每个环节上的质量控制问题。此法可用来定量大部分沸点在200℃以下,不溶于水的挥发性有机物。实际上对于水样的定量检测限大约是5μg/L,土壤和底泥是5μg/kg。     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

作物和土壤中DEHP测定的前处理

介绍农田土壤和农作物样品中微量ＤＥＨＰ测定的前处理方法。该法选用三氯甲烷为抽提液,加入吸水剂进行革取、抽提和浓缩。与北京、丹麦和美国等测试方法相比较,革取时间为０．５—０．７ｈ,缩短了２—１１ｈ;溶剂用量为７５—９０ｍｌ,节省溶剂１１０—１２００ｍｌ;操作简便、分离效果好;样品中ＤＥＨＰ的回收率除棉花籽实外,其余均达９０％左右,变异系数约土３％。该法适宜在酞酸酯监测中推广应用。     

地面水中酚类污染物的树脂吸附富集反相高压液相色谱测定

以乙腈－水－醋酸（３１：６８：１,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相的反相ＨＰＬＣ－ＵＶ法,可以方便地对水中酚类进行直接分离和分析。采用树脂吸附法为ＨＰＬＣ的预富集步骤,选用国产吸附树脂ＧＤＸ－５０２为富集剂,二氧六环为洗脱剂,可以定量测定水中μｇ／Ｌ级以下的多种酚。在实验条件下,９种一元酚的平均变异系数为２．４％,其中８种酚的富集回收率大于９０％。用本法测得的地面水的总酚含量与４－氨基安替比林法具有可比性。     

土壤相对表观极性及其对有机污染物吸附的影响

以干土壤做气相色谱固定相,用测定气相色谱固定液相对极性的方法,测定了广州、四川云阳、太原、乌鲁木齐等地区的６种土壤相对表观极性（SRP）,及其基本性质。结果表明：ＳＲＰ（ｙ）与土壤有机质含量（x₁）、［O＋N］含量（x₂）呈正相关,与粘粒（＜0.01mm）含量（x₃）呈负相关,其关系式为y＝54.2705+17.7698x1+0.1834x₂-0.2014x₃,相关系数γ分别为0.9980、0.9463、-0.8792（n＝6,p<0.05）;随着SRP值的增加,萘和硝基苯的有机质吸附系数K_(om)下降。     

高压液相色谱法测定废水中的苯胺和硝基苯胺

建立了MicroPAKCN-10柱和69%正己烷加30%二氯甲烷加1%异丙醇为流动相,用紫外鉴定器在254nm处检测的液相色谱系统,并用该系统测试了染料厂废水。方法检出限为:苯胺7.16ng,邻硝基苯胺1.52ng,间硝基苯胺2.48ng,对硝基苯胺5.39ng。回收率为80%~99%,变异系数在1.82%~9.96%之间。      

环境试样中黄磷的气相色谱测定

应用气相色谱仪氮磷检测器大口径毛细管柱测定地面水,工业废水,底泥和鱼体试样中的黄磷,方法速简便,灵敏度高,并能同时测定某些有机磷农药。