枇杷核中提取苦杏仁甙的研究

研究了3个枇杷品种的出核率，利用高效液相色谱检测苦杏仁甙的含量，以及从枇杷核中提取苦杏仁甙的工艺。结果表明，3个品种烘干后核的得率存在显著差异，干核的年产量很大，有综合开发利用价值；提取溶剂以乙醇为好，最合理的工艺组合为：在原料中按料液比1：10加入浓度为80％的乙醇，在65℃时回流提取50min。在40℃功率为80W的条件下超声处理25min。合理选择品种是提高苦杏仁甙得率的关键。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈

为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3%～104.7%,相对标准偏差为0.41%～1.0%。因此,该方法灵敏度高、检测准确、操作性强,可提高丙烯腈的检测效率,适用于工作场所空气中丙烯腈的分析。     

Fenton法处理竹制品废水生化出水的研究

采用Fenton法对竹制品废水生化出水的脱色和有机物去除进行了研究.在综合考虑经济性和去除效果的基础上,起始COD质量浓度为430 mg·L-1、色度为1 500倍的废水,在反应条件:t=30℃,pH为3.5,ρ(H2O2)=1 665 mg·L-1,c(Fe2+)/c(H2O2)=0.072,反应时间3 h的情况下,Fenton氧化处理后,COD和色度的去除率分别高达87.5%和94.4%.研究发现,色度的去除率要优于有机物(以COD计)的去除率,且受外界因素影响小.GC-MS分析结果表明:经过Fenton处理后,废水中的发色团和助色团基本上完全被去除.中间产物主要是脂类衍生物,副产品有1-碘十三烷和正辛基醚等.     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

气相色谱法同时测定废气中的甲苯和丙酮

建立了用气相色谱法测定废气中甲苯和丙酮的方法.废气中甲苯和丙酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲苯回收率为94.3％ ～ 103.4％、丙酮回收率为93.1％ ～ 102.5％,当采样体积为30L,甲苯和丙酮最低检出质量浓度为0.001 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求.     

顶空／气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0．10-5．00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0．02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》（GB/T5750．8—2006）中规定的要求。     

导热检测法测定硝酸异丙酯浓度试验研究

硝酸异丙酯是云爆剂（FAE）的一种重要组成成分,具有易挥发和相容性差的特点。因此,准确测定弹药库房和弹药包装筒内的C3H7NO3浓度,对于保证仓库、弹药和人员安全具有重要意义。从气相色谱的导热检测原理出发,确定了测定C3H7NO3浓度的色谱条件,通过试验测量计算了C3H7NO3的校正因子,从而建立了一种C3H7NO3浓度测量的新方法。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

液相色谱法测定底泥中阿特拉津的不确定度评定

摘要：文章采用实验室内部的非标准方法《底泥中阿特拉津残留量的液相色谱测定方法》测定底泥中的阿特拉津残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际河道底泥样品中的阿特拉津残留量进行了测定,得到阿特拉津农药残留量的拓展不确定度为0．23ug/g,k=2。