固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

水样中痕量十溴联苯醚的分散液-液微萃取条件的优化

采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。     

石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%~108%之间,检出限为1.3×10-5mg/L。准确度高,精密度好。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中壬基酚

采用固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中的壬基酚,优化了萃取纤维涂层材料、萃取时间与温度、解析时间与温度、盐度、pH值、搅拌速度等试验参数。方法在0.001mg／L-1.00mg／L范围内线性良好,检出限为0.0006mg／L,标准溶液平行测定的RSD为7.6％,生活污水加标回收率为42.7％-74.0％。     

浊点萃取分离富集荧光光度法测定水中α - 萘酚

基于非离子表面活性剂Triton X-114,采用浊点萃取分离富集荧光光度法测定水中α-萘酚,优化了影响浊点萃取的各种因素,包括样品酸度、表面活性剂体积分数、氢氧化钠溶液浓度、平衡温度和时间等,讨论了常见无机离子和可能共存的有机物的干扰。方法在0.010 mg/L～0.400 mg/L范围内线性良好,检出限为3.0μg/L,标准溶液测定的RSD为4.8%,水样加标回收率为94.3%～103%。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

顶空固相微萃取-色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素

研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%～4.05%之间,加标回收率86.4%～109.5%。     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。