加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

水体中塑料助剂迁移值的检测方法

正增塑剂、抗氧化剂、阻燃剂等小分子助剂可以提升塑料的物理化学性能,在制造领域被广泛应用.然而,小分子助剂易迁移至外部环境且化学性质稳定,与生物体接触后,由于其亲脂的特性,易累积产生毒害效应.目前已有采用液液萃取法(LLE)或固相萃取法(SPE),建立了针对邻苯二甲酸酯类和多溴联苯醚类塑料助剂在环境中迁移值的检测方法,但并无一种方法能系统地反应样品中多种小分子助剂的迁移值.本实验选取高分子工业常见且易迁移的1种抗氧化剂、1种阻燃剂、3种传统的增塑剂和1种环保型的增塑剂为测试对象,在LLE法基础上,改良了萃取溶剂和色谱条件.优化后的实验条件操作简便,并成功应用于环境实际样品的分析.     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

固相萃取表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定农用环境水体中水胺硫磷残留

正近年来因农药大面积使用以致农药残留问题日趋严峻,农用环境安全问题备受关注.开展全面、系统的农用环境质量监测工作,特别是农用环境水体中农药的监测,能进一步加强对农药使用的监督管理.因此,建立简便、环保、适宜现场快速分析的农用环境水体农药残留检测方法对农用环境水体监测具有重要意义.拉曼光谱是一种散射光谱,其通过特征频移来反映物质分子结构或成分的信息.随着仪器技术的进步与表面增强技术的应用与发展,表面增强拉曼光谱依靠其快速、准确等特点,在表面科学、分析科学、生物科学和食品安全等领域得到     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

微乳液膜萃取锌

采用油酸／丁醇／碳酸钠水溶液组成的微乳体系对水相中Zn^2＋进行萃取研究,考察了微乳体系组成,水相的pH值、膜水比、搅拌时间等实验参数对萃取率的影响,以及水相中NaCl盐度对微乳体系乳化的影响。实验结果表明：当油酸：丁醇：碳酸钠（1．0mol／L）=5：5：4（体积比）,废水pH值在5．1～5．8之间,膜水比Rrw为1：7,搅拌时间为6min时,Zn^2＋萃取率达99．91％,由初始浓度500mg／L降至0．7mg／L,水相中NaCl含量为1．5g／L时．萃取过程中不存在溶胀现象。用盐酸调节pH值破乳,油相回用,实验结果证明5次回用后液膜萃取效果基本不变。     

学业·生活·健康

“日出而作,日落而息。”这是千百年来人们适应环境的健康指南。由此可见“夜生活”、“开夜车”会损害身体健康。据了解、调查、询问,当今在校大学生熬夜已很普遍,并已养成了习惯。在现实生活中,有不少人往往在学业或事业获得成功的时候,却失去了健康,甚至英才早逝。     

四氨基钴酞菁催化产生活性氧的性能

四氨基钴酞菁作为一种有前途的可见光催化剂,可光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生活性氧.实验考察了反应过程中的光照时间、光敏剂质量、光照强度和pH等4个因素对活性氧产生的影响,同时确定了一种简单可行的检测方法:活性氧与卡巴肼(DPCI)反应,生成卡巴腙(DPCO),以苯-四氯化碳萃取,在563 nm处测其吸光度,从而表示出活性氧的相对产量.实验优化了四氨基钴酞菁催化产生活性氧的条件:于50 mL的溶液中,光照时间为25 min,光敏剂质量为5 mg,光照强度为60 W,pH值为4.同时证明了在反应体系中生成了自由基和单线态氧等活性氧,并且对光催化产生活性氧的机理进行了探讨.     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标