β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

聚环氧琥珀酸对锰渣中砷的萃取

以锰渣为材料,用聚环氧琥珀酸(PESA)作为萃取剂,研究PESA在不同pH、萃取剂浓度、土液比下对砷(As)的萃取效果。实验结果表明,与丙烯酸/马来酸酐共聚物(MA/AA)相比较,PESA对锰渣中As有优良的萃取效果。在萃取体系条件为pH=1、萃取剂浓度50 mg/mL、土液比1∶200、搅拌60 min并浸泡过夜时,PESA对砷的萃取率可达78.3%。实验还发现,PESA对三价砷和五价砷均有螯合萃取作用,对砷的萃取无价态的选择性。     

固相萃取—气相色谱—质谱测定再生水中邻苯二甲酸酯类物质

探讨了一种再生水中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法——固相萃取—气相色谱—质谱,检测了相关再生水标准中涉及的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类物质。在质量浓度为20～1 000μg/L时,两类物质的回归方程的相关系数均大于0.999,检出限分别是0.060、0.002μg/L,DBP、DEHP的相对标准偏差分别为4.1%～7.4%、5.1%～6.1%。利用固相萃取技术进行预处理,平均加标回收率为96.6%、89.6%。检测了北京市4座再生水厂出水中DBP和DEHP含量,其中,DBP在1.74～5.59μg/L,低于《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921—2002)规定的限值(不超过0.1mg/L),但高于《城市污水再生利用地下水回灌水质》(GB/T 19772—2005)规定的限值(不超过3μg/L);DEHP在0.42～4.93μg/L,满足GB/T 19772—2005要求(不超过8μg/L)。     

序批式生物膜反应器挂膜启动实现短程硝化

常温条件下(20～25℃),以模拟的人工配水为研究对象,采用序批式生物膜反应器(SBBR),在初期挂膜的基础上,笔者运用两种不同的挂膜方式即重新加入新泥和不加新泥而加大进水COD浓度来实现生物膜的快速启动。实验表明,2种挂膜启动通过14 d的培养与富集,NH4+-N与COD的处理效果都能分别达到85%和75%以上。将剩余污泥排尽后,采用第1种挂膜方式的反应器通过连续间歇曝气,达到了比较好的短程硝化效果。调整溶解氧,并且通过先下降后上升曝气量的方式,能进一步提高亚氮的出水。最终在DO为3.6 mg/L时,亚氮的积累率能达到平均74%左右,达到了比较好的亚硝化效果。而第2种挂膜方式培养的生物膜则以好氧反硝化菌为主,去除的氨氮由同化作用和培养的好氧反硝化菌去除,以后者为主。通过比较可以看出,为了实现短程硝化,第1种挂膜方式比第2种更具有优越性,有利于硝化菌种的生长和亚氮的积累,而第2种方式则有利于培养好氧反硝化菌。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

基于中性盐提取的土壤重金属固液分配与自由态金属离子浓度测定

采用0.01mol·L-1CaCl2、0.002mol·L-1Ca(NO3)2和纯水(UPW)3种常用提取剂对我国南方两种典型农田重金属污染土壤进行提取试验.同时,应用土壤重金属固液分配多表面模型来预测提取液中重金属含量,结合道南膜技术(DMT)测定Ca(NO3)2提取液中自由态金属离子浓度,并与ECOSAT模型计算值进行比较.结果表明,提取剂中Ca2+浓度增加能显著提高土壤重金属溶出率,而提取液pH、溶解态有机碳(DOC)浓度却随溶液Ca2+浓度增加而降低.多表面模型(Multi-Surface Model)对大部分提取液金属浓度有较好的预测效果,部分土样提取液Cu、Pb、Zn浓度的预测效果较差.DMT测定的Ca(NO3)2提取液自由态重金属浓度与模型计算值较为一致,能够较准确地测定土壤溶液自由态重金属离子浓度.     

混凝土空心楼盖板柱增强节点抗震性能试验研究∗

为研究空心楼盖板柱增强节点的抗震性能,进行了3个板柱节点在低周往复荷载作用下的拟静力试验,对节点的承载能力、开裂模式、破坏形态、滞回曲线、位移延性、刚度退化和耗能能力等进行了较为系统的研究。结果表明：平行布管方式下空心板柱节点的承载力、刚度、耗能能力和刚度退化等抗震性能指标均优于正交布管方式布管下的板柱节点;配置型钢剪力架能显著提高空心楼盖板柱节点承载力与抗震性能,配置弯起钢筋对节点抗震性能提高的作用不明显。建议工程应用时综合考虑空心楼盖板柱节点的抗冲切与抗震需求来选择增强元件,同时根据建筑平面布局和抗侧力结构布置等情况,合理选择空心芯管的布置方向,以提高结构整体抗震性能。研究成果可为采用空心管（或柱状芯材）的空心楼盖板柱结构的研究和应用提供参考。