饮用水中挥发酚的测定

用分光光度法测定水中的挥发酚时,通过对实验方法及4-氨基安替吡啉溶液配制的改进,达到了简化操作步骤和降低检出限的目的。此方法达到了国家标准规定的要求,并对该方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,此方法准确可靠,在样品检测中优于原方法。     

稀土萃取废水中酸碱回收与循环利用

本文主要阐述了稀土萃取分离皂化工艺的分类及其利弊,并根据节能降耗和减污增效的清洁生产理念提出一种稀土萃取废水处理工艺,该工艺采取蒸发和膜吸收处理技术达到废水中酸碱的分类回收与循环利用,有效地降低生产成本,减少污染物的排放,提高经济和社会效益。     

4-AAP萃取光度法与直接光度法测定挥发酚在油田回注水中的应用比较

油田环境监测站在油田回注水挥发酚的测定中,一直采用4-氨基安替比林萃取分光光度法(与GB7490-87等效)。环保部2009年发布实施的《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ 503-2009代替GB 7490-87》后,采用4-氨基安替比林直接分光光度法测定油田回注水中的挥发酚。通过两种方法的应用比较,表明直接分光光度法更适合于油田回注水中挥发酚的测定。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定地下水中多种农药残留

采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L～0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1％ ～98.8...     

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

N-甲基吡咯烷的提纯工艺改进

四氢呋喃(THF)和甲胺(MA)经固定床反应器,高温催化脱水一步法合成出来的N-甲基吡咯烷(NMPD)粗品,含有甲胺、四氢呋喃、副产、水。采用共沸精馏工艺,得到含水量<0.1%、纯度≥99.8%的产品,总收率达到98%;采用变压精馏、液液萃取、吸收压缩工艺,使甲胺套用率达到99%,使四氢呋喃套用率达到99%,整个过程无三废产生,环境友好。