超临界络合萃取铅的研究进展

本文综述了超临界络合萃取铅的研究进展 ,介绍了几类络合剂 ,以及温度、压力和基质及基质修饰剂等因素对萃取效率的影响。     

固相微萃取气相色谱法测定水样中的苯胺、吡啶

应用PDMS/DVB固相微萃取探头,结合GC/FID测定水中的苯胺、吡啶.优化了萃取温度、萃取平衡时间、pH等条件.该方法对苯胺和吡啶的检测限分别为0.050、0.065 mg/L,相对标准偏差6.44%～8.67%,具有快速、准确和方便等优点.     

动力学光度法测定痕量铬的研究

本文叙述在HAc—NaAc介质中痕量Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化苯酚红的反应有强烈的催化作用,催化反应的表观活化能比非催化反应的表观活化能下降23.9％。据此建立的动力学光度法测定痕量铬的新方法,选择性高,重视性好,检测限为1.7×10~(-8)g/ml,测定范围为1～8μg/25ml。用此法分析经阳离子树脂交换后的水样取得满意的结果。     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。     

萃取-反萃法综合回收磷矿浮选尾矿中磷和镁

针对某磷矿浮选尾矿的资源特点,将其作为高镁低品位磷矿进行处理,用萃取-反萃法分离酸浸液中的镁和磷。选择正丁醇作为萃取剂,在磷酸浓度为30%、萃取相比为1:1,温度为常温,萃取时间为5min的均衡搅拌条件下,五氧化二磷萃取率可达68%以上;用水作为反萃剂,在其加入量为反萃前有机相体积的30%,反萃时间为3min,常温条件下进行反萃,反萃率可达90%以上。该研究为综合回收磷矿浮选尾矿提供了基础性资料,     

高温水萃取在食品安全快速检测中的应用研究

采用高温水萃取方法对食品中农药残留、甲醛、亚硝酸盐、抗生素等成分进行快速萃取,结合分光光度法、液相色谱等分析方法进行了上述成分的快速检测研究。结果表明,蔬菜中甲胺磷的萃取条件为pH=8.0的磷酸缓冲溶液、萃取温度120℃、萃取时间2～3min;腐竹中甲醛的萃取条件为0.1mLH3PO4溶液/10mL、萃取温度120℃、萃取时间5min;肉制品中亚硝酸盐的萃取条件为5mL硼砂饱和溶液/10mL、萃取温度120℃、萃取时间5min;饲料中四环素的萃取条件为pH=2.0的盐酸溶液、萃取温度100℃、萃取时间4min。与现有的蒸馏、振荡萃取、超声萃取等预处理方法比较,高温水萃取法具有萃取效率高、精密度好、快速、简便和不使用有机溶剂的优点,可以满足实际样品快速检测的需要。     

烟气生物脱硫污泥中单质硫的回收工艺中试研究

针对烟气生物脱硫污泥中单质硫磺难以回收和利用的问题,研究设计了一条以有机溶剂四氯乙烯(PCE)高温萃取-降温结晶技术为主体工艺的路线.经过几个月的中试研究表明,PCE萃取工艺是一种有效的回收硫泥中单质硫磺的方法,得出如下最优的运行参数:干燥后的硫泥粉碎到粒径0.05～0.15 mm(100～300目)、接触反应时间为10～15min、接触反应的温度范围85～100℃,PCE与硫泥的投加比例为4～5 mL/g,降温结晶至25℃以下.试验结果表明,回收的硫磺纯度在96.5%以上,硫的回收率在90%以上.最后从所需蒸汽费、冷却水费、电耗费、人工费、PCE消耗费等几个方面对该工艺应用于拟建的硫回收工程进行了经济效益分析,拟建工程的运行成本为230元/t,净收益为770元/t,年收益可达到281万元,可产生可观的经济、环境和社会效益.     

电镀污泥中镍的回收技术研究

采用30%N902从除杂后的电镀污泥氨浸液中回收金属镍。在萃取原料液pH=9,相比(A/O)=2∶1,反应时间为5min条件下可使镍的萃取率达到99%。负载有机相经水洗后,用2mol/L A/O=1∶1的硫酸进行反萃,反萃时间为30min,反萃级数为8级,得到产品硫酸镍。硫酸镍溶液中镍离子含量90g/L,其它杂质达到产品质量要求。     

固相微萃取技术及其在环境样品分析中的应用

在介绍SPME技术装置、工作原理及影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在环境样品分析中的应用。     

稀土工业污染土壤对外源钍的吸附行为研究

研究了外源钍在土壤上的吸附行为并评估其对土壤的污染风险.通过静态吸附解吸实验考察土壤样品对不同量外源钍的吸附容量、吸附平衡时间、分配系数和解吸能力.土壤样品对外源钍有很强的吸附能力,在吸附平衡时吸附百分比均大于92%,而解吸率均小于5%;钍在土壤溶液中分配系数最高可达104以上;吸附容量和平衡时间与土壤性质有关.吸附实验结果表明,可用Freundlich吸附等温式和Elovich方程分别描述土壤样品对钍吸附的热力学行为(r≥0.916 7)和动力学过程(R2≥0.898 0).较佳的拟合结果表明,土壤样品对外源钍的吸附是非线性物理化学吸附,吸附反应速率受钍在土壤表面和矿物内层扩散影响.采用形态连续萃取法分析外源钍在土壤上吸附后的赋存形态.由钍形态萃取结果,少量外源钍(10-7~10-6mol.L-1)进入土壤后主要以不稳定非残留态存在,其含量在58%以上;随着外源钍量增加,钍非残留态量增加,同时更多外源钍迁移到稳定残留态.