对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

微乳液膜萃取锌

采用油酸／丁醇／碳酸钠水溶液组成的微乳体系对水相中Zn^2＋进行萃取研究,考察了微乳体系组成,水相的pH值、膜水比、搅拌时间等实验参数对萃取率的影响,以及水相中NaCl盐度对微乳体系乳化的影响。实验结果表明：当油酸：丁醇：碳酸钠（1．0mol／L）=5：5：4（体积比）,废水pH值在5．1～5．8之间,膜水比Rrw为1：7,搅拌时间为6min时,Zn^2＋萃取率达99．91％,由初始浓度500mg／L降至0．7mg／L,水相中NaCl含量为1．5g／L时．萃取过程中不存在溶胀现象。用盐酸调节pH值破乳,油相回用,实验结果证明5次回用后液膜萃取效果基本不变。     

四氨基钴酞菁催化产生活性氧的性能

四氨基钴酞菁作为一种有前途的可见光催化剂,可光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生活性氧.实验考察了反应过程中的光照时间、光敏剂质量、光照强度和pH等4个因素对活性氧产生的影响,同时确定了一种简单可行的检测方法:活性氧与卡巴肼(DPCI)反应,生成卡巴腙(DPCO),以苯-四氯化碳萃取,在563 nm处测其吸光度,从而表示出活性氧的相对产量.实验优化了四氨基钴酞菁催化产生活性氧的条件:于50 mL的溶液中,光照时间为25 min,光敏剂质量为5 mg,光照强度为60 W,pH值为4.同时证明了在反应体系中生成了自由基和单线态氧等活性氧,并且对光催化产生活性氧的机理进行了探讨.     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

沃特世全新网络版Oasis方法开发工具,简化样品制备开发流程

沃特世公司发布了全新网络版Oasis方法开发工具,该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PrepTM活动的一部分.Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取(SPE)方案,为液相色谱和质谱应     

乳状液膜法治理H酸生产废水的研究

研究了以三辛胺(TOA)为流动载体的乳状液膜法提取对H酸的最优膜配方及工艺条件,并以实际工业废水进行验证。考察了膜相表面活性剂浓度、载体浓度、外水相pH值、乳水比、内水相浓度对水中COD值去除的影响。通过正交试验,结果表明:以质量分数为3%的聚胺型表面活性剂,体积分数为4%的TOA,质量分数10%的内水相NaOH溶液,油内比Roi为2∶1的乳状液膜体系,处理初始浓度为50 000 mg/L H酸废水,在pH值为3,乳水比Rew为1∶5的传质条件下,对含H酸废水的COD去除率可达90%以上。     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

离子液体-液相微萃取技术在环境污染物分析中的应用

离子液体是一种环境友好的绿色溶剂.因其具有独特的理化性能,如蒸汽压低、不易挥发、稳定、黏度以及在水中的溶解性可调等特点,在样品前处理技术中可以替代传统的有机溶剂作为萃取溶剂,提高了分析的选择性和灵敏度.本文对基于离子液体的液相微萃取技术(单滴液相微萃取、中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取)在环境污染物分析中的应用进行综述.     

中空纤维膜辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水体中的水杨酸

分别以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])和三辛基氧化膦(TOPO)作为萃取剂与辅助萃取剂,建立了中空纤维膜辅助的两相液液微萃取-高效液相色谱测定环境水体中水杨酸(Salicylicacid,SA)的新方法.通过对中空纤维膜种类、萃取剂、供体相体积、供体相pH、离子强度和萃取时间相关参数进行优化,获得了较高的富集倍数(1653倍).方法的检出限为0.1μg.L-1,线性范围为0.5—1000μg.L-1.方法对实际样品的加标回收率为89.6%—102.4%,可应用于环境水体中痕量SA的测定.