固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚

本文结合气相色谱质谱选择离子(GCMS∑SIM)定量分析壬基酚含量,对固相萃取技术提取富集污水和再生水样品中痕量壬基酚的操作条件和参数进行了研究。研究结果表明,OasisRHLB固相萃取柱对壬基酚具有优良吸附保留性能,多级混合洗脱方式的洗脱效率达97.01%;测定结果准确度和精密度满足要求。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

4-氨基安替比林法测定地表水中挥发酚操作要点研究

4-氨基安替比林分光光度法是地表水中挥发酚测定最经典、使用最多的方法,但其步骤繁琐,对结果准确性的影响因素较多。对测定地表水中挥发酚操作要点进行研究,分析了提纯对空白吸光度、曲线斜率的影响,以及4-氨基安替比林试剂、萃取时间对测定结果产生的影响,为准确测定地表水中挥发酚提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法。通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量。对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样。结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997~0.999,检出限为0.010 ~0.021 ng/L,加标回收率为61.3%~106%,相对标准偏差为3.91%~9.37%。宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出。该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测。     

反萃取双波长光度法测定水中微量酚类和芳胺

研究了乙醚萃取,１０％ＮａＯＨ溶液和１０％ＨＣｌ溶液反萃取,４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）双波长光度法同时测定污水中酚类和芳胺含量的分析方法。提高了测定灵敏度,有效地消作多种干扰物质的干扰,可测定０．００３－６．０ｍｇ·Ｌ＾－１的酚类和０．０００８－０．５ｍｇ·Ｌ＾－１的芳胺加标回收率,苯酚１０１％￣１０８％,苯胺９６％￣１０７％。酚类测定与国标的相对误差≤６．５％,芳胺类测定结果与相应国标法的误     

萃取/薄层色谱分离/闪烁记数法分析丁基锡化合物

为了应用同位素示踪技术研究了三丁基锡化合物在环境中的迁移转化规律,建立了萃取／薄层色谱分离／闪烁记数法分析＾１４Ｃ标记丁基锡的方法,研究了薄层色谱分离条件以及影响因素,首次测定了＾１４Ｃ标记三丁基锡在水、底泥、生物等环境样品中的回收率。     

高浓度J酸废液资源化技术研究

探讨了Ｎ２５３－煤油－Ｈ２ＳＯ４－ＮａＯＨ化学萃取－反萃取体系提取浓缩Ｊ酸废母液中间体的工艺特性,试验结果表明,通过萃取工艺,Ｊ酸废液中的ＣＯＤｃｒ去除率可达９５％,萃余液ＣＯＤｃｒ在５００￣２０００ｍｇ／Ｌ之间,色度去除率可达９５％,该工艺可使废母液中的回收物浓缩５－１０倍,萃取剂可以循环使用而不改变性质,损失较少。     

流动注射荧光光度法测定水中ppb级挥发性酚

本文以测定299nm酚的荧光(激发波长为269nm)为基础,提出了一个适于测定河水和工业废水中挥发性酚的流动注射荧光分析方法。该法具有简单、快速和灵敏的特点。当酚含量在0—100ppb时,荧光峰高与酚浓度之间有良好的线性关系。该法的采样频率为120h_-1,检测限为0.7ppb。并将该法与4-AAP萃取比色法进行了比较。      

萃取—反萃取导数光谱法测定污水中微量酚和苯胺类

对油矿区污水中酚类和苯胺类同时测定方法和实验条件进行了研究。采用1∶1氯仿 乙醚混合溶剂萃取,再分别用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCL反萃取污水中微量的酚类和苯胺类。实验结果表明,在pH值为6时萃取水样,氯仿-乙醚对苯酚、苯胺的萃取回收率分别为76.6％及64.7％。测定的线性范围：酚类为0～2.0mg/L,苯胺类为0～3.3mg/L;检出极限：酚类为0.04mg/L,苯胺类为0.02mg/L。本法与国家环保总局推荐方法对照,实验结果无显著性差异。通过萃取—反萃取,不仅浓缩了样品,而且有效地消除了石油类及金属离子的干扰,适用于油矿区污水的测定。