水环境中15种农药残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法

近年来,"农药"一词引人关注,农药残留对人类的健康威胁已受到社会的广泛关注.目前,农药残留的监测重点往往是果蔬和食品,水环境中农药残留的监测却容易被忽视.水在社会生活中占据着无可替代的重要地位,但农药的大量使用却对水资源造成了严重的污染.随着人们对身体健康的日益关注,建立简便、快速、高效、高选择性和灵敏度的分析方法对于水环境中农药残留的监测是非常有必要的[1].     

稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。     

某癌症高发区水中多环芳烃测定及其风险评价

在某癌症高发区选取5个镇中的10个村进行布点,分别在2010年6月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水以及地表水中的多环芳烃（PAHs）进行测定.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期时PAHs总量分别为4058.29—9613.53 ng.L-1和72.78—809.00 ng.L-1.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为2205.84—24621.20 ng.L-1和82.88—601.95 ng.L-1.地表水丰、枯水期PAHs的总量分别为2747.44—33532.90 ng.L-1和127.78—321.04 ng.L-1.丰水期萘含量较高是造成PAHs总量在丰水期远高于枯水期的主要原因.10个水样中苯并（a）芘超标（GB5749—2006）,最大超标8.42倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8—1.28×10-5之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值.     

丁辛醇缩合废水处理方法探讨

丁辛醇装置在生产过程中产生的丁醛缩合废水,COD质量浓度高达40 000 mg/L。采用酸化萃取法处理此股高浓度有机废水,探讨了不同废水pH值、温度、萃取剂及萃取剂用量对萃取效果的影响。实验结果表明:以辛醇、辛醇精馏残液和辛烯醛加氢残液作为萃取剂,在废水pH值为1～3、萃取剂与废水的体积比为1∶(1～12)、温度为25～60℃条件下,对丁辛醇废水进行萃取处理,得到较好的处理效果,COD去除率可达83%～94%。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定城市污水中5种β-受体阻断剂

β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物. 建立了城市污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔5种β-受体阻断剂的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法. 水样经MCX固相萃取小柱富集、净化,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定. 该方法对5种β-受体阻断剂的线性范围为0.1～100.0 μg/L,相关系数(R2)均大于0.99. 污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔的定量限为0.2～2.0 ng/L,加标回收率为54.1%～113.4%,相对标准偏差小于22%,可用于城市污水中相关物质的分析测定.      

火灾中聚合物材料热解对汽油辨识的影响分析

火灾中聚合物材料的燃烧过程产生的热解产物,从而增加化学分析谱图的复杂性,对助燃剂鉴定造成干扰。针对常见的聚合物材料开展了一系列燃烧实验,对其在燃烧过程中的热解机理进行了分析,并通过汽油存在条件下的聚合物材料燃烧实验分析了热解对汽油辨识产生的干扰。     

饮用水中痕量雌激素类化合物分析:比较6460和6490三重串联四极杆质谱在线固相萃取与直接进样的差异

本文比较了1200 Infinity系列在线固相萃取和直接进样在主流和高端质谱上的灵敏度差异.总计采用4种方法分析饮用水中的雌激素类化合物,分别使用6460和6490直接进样以及和在线固相萃取系统联用.安捷伦1290 Infinity Flexible Cube模块,是在线固相萃取系统的核心,提供灵活的设置,既可以采用直接进样,也可以采用在线固相萃取方式.采用大体积进样选件(4.5 mL),只需配置常规的三重串联四极杆质谱即可达到低于1 ng·L-1检测灵敏度,若采用高端三重串联四极杆检测限可达到0.02 ng·L-1.     

离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂

分散液-液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).