HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

超临界流体技术及其在环境保护中的应用

从超临界流体萃取、超临界水氧化、催化超临界水氧化和超临界流体色谱等四个方面介绍超临界流体技术在环境分析、环境污染治理中的应用和发展方向。     

北京市工业废水和城市污水中有机氮、有机磷类农药残留分析

建立了基于^18C固相萃取柱和气相色谱／氮磷检测器(GC／NPD)分析水体中环境激素类物质——有机氮、有机磷类农药的分析方法．并对方法的回收率、灵敏度进行了评价。同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度。检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺．检出率都较低。低于8％;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0．11～4．02mg／L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30％外．其余在83．9％～94．7％之间。     

HHMHC对Cu2+、Ni2+的萃取性能

以对羟基苯甲酸为原料,通过化学修饰合成得到上沿羧基化的杯[6]芳烃羟肟衍生物,即5,11,17,23,29,35-六羧基-37,38,39,40,41,42-六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃(HHMHC),采用IR对其结构性能进行表征,并探讨了溶液初始pH值、初始重金属离子(Cu2+、Ni2+)浓度、萃取时间、温度等因素对HHMHC萃取重金属离子的影响.结果表明,在温度为30℃时HHMHC萃取Ni2+和Cu2+的最佳pH值分别为5.0、6.0,萃取平衡时间均为30min.用准二级动力学模型(R2>0.99)和Freundlich等温模型(R2>0.999)均可较好的拟合其萃取过程,通过计算萃取过程的热力学参数,得到Gibbs自由能(ΔG0)和焓变(ΔH0)均小于0,表明萃取反应是一个自发的放热反应.通过红外光谱图分析和考察溶液pH值对萃取分配比的影响,探讨HHMHC萃取Cu2+、Ni2+的机理,结果表明此萃取过程除了存在阳离子交换机理外,还存在与冠醚萃取相同的离子配位萃取,参与配位作用的主要是羟肟基团(–CONHOH).     

N235萃取含盐酸性废水中的盐酸

以N235为萃取剂、甲苯为稀释剂萃取模拟含盐酸性废水(简称废水)中的盐酸。最佳实验条件为:振荡时间20 min,初始废水中盐酸浓度0.75～2.45 mol/L,V(N235):V(N235+甲苯)=0.3～0.7,V(N235+甲苯):V(废水)=0.5～1.0。在初始废水中盐酸浓度为1.00 mol/L、不含无机盐、V(N235):V(N235+甲苯)=0.4、V(N235+甲苯):V(废水)=1.0的条件下,振荡20 min后萃取液中盐酸浓度为0.80 mol/L、n(盐酸):n(N235)=0.88。当废水中氯化钠浓度大于2.0 mol/L时,氯化钠的加入对N235萃取盐酸有促进作用;硫酸钠的加入对N235萃取盐酸具有抑制作用。     

碱性蚀刻废液的萃取电积再生

简要分析了碱性蚀刻废液的特点,总结了萃取电积法再生碱性蚀刻废液的基本原理,并进行了工程应用和环境效益分析。结果表明,碱性蚀刻再生液的蚀刻速率达60 m/min,蚀刻因子为3.5以上,回收铜纯度为99.95%。     

7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸生产固体废物的处理

采用活性炭脱色—蒸馏—萃取—氯气置换的新工艺处理7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产固体废物.实验结果表明:适宜的活性炭与7-ADCA生产固体废物的质量比为0.8％;以二氯甲烷作为溶剂萃取吡啶,萃取效率较高;在n(氯)∶n(溴)为1.2时,溴回收率为86.3％;在真空度为0.04 MPa、蒸馏温度为95℃的条件下,对釜底液进一步蒸馏浓缩,最终得到尿素和氯化铵混合固体肥料.与传统方法相比,该工艺不仅提高了经济效益,而且实现了7-ADCA生产固体废物的综合利用.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃

建立了膜保护异烟酸铜微固相萃取的样品前处理方法,并采用气相色谱氢火焰离子化检测器对土壤中的痕量荧蒽(Flt)、苯并［b］荧蒽(BbF)、苯并［k］荧蒽(BkF)、苯并［a］芘(BaP)进行了测定. 考察了水温、萃取时间和超声洗脱时间等对萃取效果的影响. 结果表明:在最佳试验条件下,Flt的检出限为1.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的检出限为2.5 ng/g. Flt的线性范围为2.5～500.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的线性范围均为12.5～500.0 ng/g. 相对标准偏差(RSD)为4.4%～13.7%(n9). 采用该方法分析了2种实际土壤中的4种多环芳烃,回收率为34%～90%.      

自动固相微萃取-气相色谱法分析无公害海水养殖用水的多氯联苯

建立了AutoSPME-GC联用分析无公害海水养殖水环境中8种痕量PCBs的方法,优化了萃取温度,研究了萃取时间、盐度和涂层中PCBs的残留量对萃取方法的影响.该法最低检出限为0.7-1.9ng·μl-1,RSD(n=5)为2.2%-8.2%,回收率为79.8%-108.0%,该法简单、快速,适合海水中PCBs分析.