液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

污水处理厂中邻苯二甲酸酯类环境激素分析

建立了基于HLB固相萃取柱和液相色谱分析城市污水中邻苯二甲酸酯类环境激素的方法 ,同时分析了北京市 4个污水处理厂进水与出水中邻苯二甲酸酯类环境激素的浓度。在四个污水处理厂的水样中共检出了 5种邻苯二甲酸酯 ,分别是DEP、BBP、DBP、DCHP和DEHP ,浓度在 0 .72～ 59.1 7μg/L之间。结果表明 ,曝气活性污泥法对大部分邻苯二甲酸酯类环境激素的去除效果很好     

色质联用技术在测定面粉中过氧化苯甲酰含量中的应用

本文将小麦粉在酸性条件下萃取后,采用色质联用技术测定了面粉中过氧化苯甲酰还原产物苯甲酸的含量,采用外标法定量,其结果在0.005～0.10g/L实验浓度范围内,曲线回归方程是A=42601C-88.161,相关系数为0.996,苯甲酸的检出限为2.0mg/L,回收率为90.0%～96.5%.     

磷偏析对钢耐蚀性影响的机理

采用闭塞腐蚀电池和磷钼蓝比色法初步研究了磷的偏析对钢耐蚀性影响的机理。研究结果表明:钢中含磷高,其闭塞腐蚀电池的电流小;有磷偏析的钢在闭塞腐蚀电池中会形成沿磷偏析方向的腐蚀沟槽,凸起部位含磷量高,凹下部位含磷量低;钢中的磷溶解下来之后,形成磷酸盐缓蚀剂沉积在钢的表面,减缓了阳极溶解速度。     

河水中环境激素类农药的GC/MS测定

环境激素类污染物60%以上是农药及其代谢产物,农药的分析多数采用液-液萃取.尝试使用圆盘型固相膜对河水中可能存在的环境激素类农药进行萃取实验,利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行定性及定量分析,方法简便可行,准确度和精密度较好.     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80萃取分离废镍镉电池金属

以废旧镍镉电池为原料,探索盐酸溶解废镍镉电池的溶解条件,并用ICP仪检测镍镉电池溶液中金属离子含量。研究了硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离金属离子Ni（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）,Co（Ⅱ）的行为。实验表明：Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）在pH6-9范围内,与锌试剂形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Cd（Ⅱ）基本不被萃取。进而实现了镍镉电池溶液中的Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）离子与Cd（Ⅱ）离子的分离。     

水质农残测定中萃取液的选择研究

在农药残留分析的前处理技术中,液液萃取还占有很大的比重。如何合理、有效地选择萃取溶液,以达到在获得高回收率、高准确度和高精密度的同时,还能够保证该萃取液不会对环境造成二次污染,对实验人员无危害的目的,一直是大家所关心的问题。本文以13种农药为目标物质,以4种实验室常用的、危害小的溶剂体系作为萃取液,研究了在不同的极性条件下农药的溶出效率,以针对不同的项目来选取合适的萃取溶液。     

反萃取双波长光度法测定水中微量酚类和芳胺

研究了乙醚萃取,１０％ＮａＯＨ溶液和１０％ＨＣｌ溶液反萃取,４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）双波长光度法同时测定污水中酚类和芳胺含量的分析方法。提高了测定灵敏度,有效地消作多种干扰物质的干扰,可测定０．００３－６．０ｍｇ·Ｌ＾－１的酚类和０．０００８－０．５ｍｇ·Ｌ＾－１的芳胺加标回收率,苯酚１０１％￣１０８％,苯胺９６％￣１０７％。酚类测定与国标的相对误差≤６．５％,芳胺类测定结果与相应国标法的误     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。