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582.
583.
584.
建立了一种高效液相色谱串联质谱法同时测定水中26种痕量水平抗生素的分析方法。采用HLB柱对500 mL pH=2.0水样进行固相萃取,用2%氨水-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱,浓缩定容至1.0 mL。选择C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相对目标物进行分离,采用正离子电离模式测定,内标法定量。结果表明,26种抗生素的检出限为0.4~2.1 ng/L,目标物在0~500μg/L范围内,相关性良好(R>0.994),精密度为3.8%~17%,痕量水平下回收率范围为63.1%~102%。该方法简便、快速、准确、涵盖目标物种类多,适用于水质中抗生素的多残留同时测定。 相似文献
585.
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环境监测作为一种重要、有效的环境保护手段而为人们所熟知,在国家环境监测总站中我们能看到许多实时数据和日报统计,同时也会有相关系统平台供我们监测当地的环境情况.然而在实际检测中,样品都是复杂而多变的,它会根据不同的情况引发不同的变化,这就要求有更专业的设备和技术来支持,此时萃取技术在样本检测和环境监测中就显现出很大的优势... 相似文献
587.
建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。 相似文献
589.
本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定. 相似文献
590.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1). 相似文献