液相色谱-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留

三聚氰胺(melamine)是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,是重要的尿素后加工产品.此外,三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等.在部分亚洲国家,它也被用以制造化肥.同时三聚氰胺也是一种名为灭蝇胺的农药的代谢产物.三聚氰胺属非食品用化学物质,食品中严禁添加,为提高奶和奶制品中蛋白质的含量而加入大量三聚氰胺,食用后可导致泌尿系统疾病.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属有效态浓度

采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法,结合内标技术,高效、快速地测定了土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg、As和Se 9种元素的有效态浓度.Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg的有效态采用0.1 mol/L NaNO3浸提,所得浸提液上机前预先稀释10倍;As和Se的有效态采用稀HCl浸提.结果表明,在测定所有空白、标准溶液及样品时均在线加入500 靏/L 45Sc/72Ge/209Bi内标溶液,有效地克服了基体效应、接口效应和仪器波动所产生的影响;0.15%(质量分数)NaCl\|1.0%(体积分数)HCl作为Hg标准溶液固定液,可保证1 靏/L Hg标准溶液7 d有效期;9种元素有效态的仪器检出限均在靏/L级以下,方法检出限<0.030 mg/kg,平均加标回收率为81%～121%,相对标准偏差为0.02%～1.21%.     

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。     

Simultaneous determination of ten taste and odor compounds in drinking water by solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry

Taste and odor （T＆O） problems in drinking water frequently occur because of many compounds present in the water, of which trans-1,10-dimethyl-trans-9-decalol （geosrnin） and 2-methylisoborneol （MIB） are well-known. In this study, a fast and effective method was established for simultaneous determination of 10 T＆O compounds, including geosmin, MIB, 2,4,6-trichloroanisole （TCA）, 2-methylbenzofuran, 2-isopropyl-3-methoxypyrazine （IPMP）, 2-isobutyl-3-methoxypyrazine （IBMP）, cis-3-hexenyl acetate, trans,trans-2,4-heptadienal, trans, cis-2,6-nonadienal, and trans-2-decenal in water samples by headspace solid-phase microextraction （SPME） coupled with gas chromatography-mass spectrometry. An orthogonal array experimental design was used to optimize the effects of SPME fiber, extraction temperature, stirring rate, NaC1 content, extraction time, and desorption time. The limits of detection ranged from 0.1 to 73 ng/L were lower than or close to the odor threshold concentrations （OTCs）. All the 10 T＆O compounds were detected in the 14 water samples including surface water, treatment process water and tap water, taken from a waterworks in Lianyungang City, China. MIB and geosmin were detected in most samples at low concentration. Six T＆O compounds （IPMP, IBMP, trans,cis-2,6-nonadienal, 2-methylbenzofuran, trans-2-decenal, and TCA） were effectively decreased in water treatment process （sedimentation and filtration） that is different from cis-3-hexenyl acetate, MIB and geosmin. It is noted that the TCA concentrations at 15.9-122.3 ng/L and the trans,cis-2,6-nonadienal concentrations at 79.9-190.1 ng/L were over 10 times higher than their OTCs in tap water. The variation of the analytes in the all water samples, especially distribution system indicated that distribution system cannot be ignored as a T＆O compounds source.     

四十里湾海洋贝类对氨基脲的生物富集特性

采用超高效液相色谱-串联质谱法对四十里湾海域(设置马山寨和石沟屯两个取样点)海水及贻贝Mytilus edulis、海湾扇贝Argopecten irradias、栉孔扇贝Chlamys gloriosa和牡蛎Ostrea gigas thunberg等贝类样品中氨基脲含量分别进行检测。本方法氨基脲的线性范围为0.5μg/L～20.0μg/L,相关系数大于0.99。该研究所得的结果可为四十里湾海域贝类氨基脲污染的净化提供数据支持。     

UPLC-MS法同时测定蓝藻中BMAA和DAB

用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS）测定经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生后的两种神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸（BMAA）和2,4-二氨基丁酸（DAB）,通过优化试验条件,使方法在1.00 μg/L~250 μg/L范围内线性良好,BMAA 和DAB 的方法检出限分别为0.5 μg/L和0.9 μg/L。对空白蓝藻样品做低、中、高3个质量浓度水平的加标回收试验,BMAA和DAB的平均回收率分别为（88.2±4.0）%和（87.7±14.2）%,6次测定结果的RSD分别为2.6%~7.9%和2.1%~11.3%。     

生物体中四乙基铅的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

本文建立了生物体中四乙基铅分析的快速样品前处理方法,采用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为生物体中四乙基铅的测定提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

气相色谱-质谱法评价保水剂对盐地种植椒样薄荷精油产量及品质的影响

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法研究了保水剂对盐地种植椒样薄荷精油产量及品质的影响.实验结果显示:施加沃特保水剂有效缓解了200 mmol·L-1NaCl胁迫对椒样薄荷生长的抑制,同时有效提高了精油的产量和含量.这种效果表现出了浓度依赖性,保水剂含量为每株1.5 g和2.0 g的处理效果较好.GC-MS的分析结果表明,200 mmol·L-1NaCl胁迫下,每株0.5 g和1.0 g的保水剂处理不能有效的改善9种精油主要成分的含量使其达到合格范围;而每株1.5 g和2.0 g的保水剂处理能够使9种精油主要成分的含量全部达到合格范围,提升了精油的品质.     

酶联免疫法检测土壤二噁英的校正调节因子

酶联免疫法(enzyme immunoassay method,EIA)作为一种二口恶英物质的半定量筛选方法被越来越多的实验室使用。与经典的高分辩气相色谱-高分辨质谱法(high-resolution gas chromatrography coupled with high-resolution mass spectrometry,HRGC-HRMS)不同,ELISA方法得到检测样本总二口恶英类物质的含量,两种方法之间存在偏差。文章引入校正调节因子(calibration adjustment factor,CAF)来减少这种偏差。通过对本实验室前期工作中得到的47组土壤样品二口恶英数据进行统计分析,计算得到土壤来源二口恶英EIA检测方法的校正调节因子为0.6。后期实验室进行崇明岛土壤二口恶英水平研究时,对得到的土壤样品EIA检测结果使用本文得到的CAF值进行校正,验证CAF值的作用。校正前,两组数据之间存在显著性差异,校正后,数据相近,且无显著性差异。证明此CAF值在土壤样品中的适用性。