电感耦合等离子体质谱法测定电镀废水中的8种重金属

本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定处理前后电镀废水中8种重金属元素(Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu,Zn,Ni)的分析方法,在试验中,优化了仪器测定条件,方法的检出限在0.006~0.06μg/L,加标回收率在84.2%~109%之间,方法精密度RSD在0.9%~4.8%(n=6)之间。并采用该方法对两种常见的电镀废水处理前后8种重金属元素进行了测定。     

水中14C的样品制备与分析方法研究

14C是广泛存在于环境中的主要放射性核素,由于14C半衰期很长(5 730年)且参与地质系统中的迁移及食物链碳循环,因此14C受到人们的日益关注,建立可靠的14C测量方法成为环境监测中的一项重要工作内容.由于水中含碳量较低,且14C是低能纯β辐射体,给水中的14C测量带来一定困难.综合调研国内外水中14C分析方法,在详细阐述水中无机14C和有机14C的各种样品制备及测量方法的基础上,对鼓泡法和沉淀法、高温氧化法和加热过硫酸盐氧化法、CaCO3沉淀法、直接吸收法、苯合成法和加速器质谱法的原理及优缺点进行了分析评述,并讨论了方法中可能存在的问题,有助于实验室选用最佳的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕

文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。     

UPLC-MS/MS法分析土壤中氨基甲酸酯类农药残留的基质效应研究

采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg～0.5μg/kg,加标回收率为78.9％ ～116％,6次测定结果的RSD为0.7％ ～15.7％.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物...     

离子色谱-三重四级杆质谱法测定生活饮用水中痕量碘乙酸

水样经MAX固相萃取小柱富集后,用体积分数为1%的甲酸-甲醇溶液洗脱,洗脱液经0.22 μm滤膜过滤,在离子色谱柱上分离后采用三重四级杆质谱法测定水样中的碘乙酸。该方法在0 μg/L~1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 μg/L。生活饮用水样品3个质量浓度水平的加标回收率为94.0%~106%,5次测定结果的RSD为2.1%~5.3%。将该方法用于测定江苏地区生活饮用水,结果未检出,高碘地区原水的加氯模拟消毒试验测得消毒后水样中碘乙酸为1.3 μg/L。     

用顶空色谱—质谱法直接测定化工废水中挥发性有机污染物

化工废水中挥发性有机污染物常属于有毒有害化合物,当对污染源监督监测时,若采用萃取法,则存在溶剂干扰待测轻组分、预处理步骤繁琐、分析时间长等缺点。本文介绍测定化工废水中挥发性有机污染物的顶空色谱-质谱法。该方法采用质谱定性,并省去了样品的预处理步骤,使分析时间缩短。     

苎麻麻骨水溶物的溶出影响因素及其组成

为探讨生物质材料吸附重金属过程中溶出物的溶出规律及成分,以苎麻麻骨为材料,在实验室模拟其吸附Cd2+废水条件下,考察溶出时间、温度、pH、苎麻麻骨粒径及ρ(Cd2+)对苎麻麻骨水溶物DOC溶出量的影响,通过气相色谱-质谱法对溶出物成分进行鉴定,并利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)等技术对溶出物溶出前后苎麻麻骨表面物化性质进行了表征. 结果表明:在弱酸性(pH为5)条件下,苎麻麻骨DOC溶出量高于65.90 mg/L. 各因素对DOC溶出量的影响程度不同,以粒径及温度的影响最大,随着粒径由1 mm增至20 mm,DOC溶出量由78.37 mg/L迅速降至60.14 mg/L,降低了18.23 mg/L;升温可促进苎麻麻骨DOC溶出量的增加,随着温度由5 ℃升至55 ℃,DOC溶出量增加了13.63 mg/L. 提取液pH、溶出时间、ρ(Cd2+)对DOC溶出量的增加量分别为5.08、4.60、3.11 mg/L. 溶出物溶出前后苎麻麻骨表面无显著变化,但溶出后的苎麻麻骨表面易溶于水的官能团数量显著减少. 溶出物中鉴定出9类物质(共19种化合物),以酮类和酯类居多,表明苎麻麻骨表面不带电.      

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。