黄浦江流域典型药物和个人护理品的含量及分布特征

采用固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)分析上海市黄浦江流域7种典型药物和个人护理品(PPCPs)的含量水平.结果表明,所建立的分析方法具备良好的回收率(87%~107%)、相对标准偏差(<14%)及方法定量限(0.1~1.1ng/L),满足水体中微量污染物的检测要求.应用该方法检测得到,上海市黄浦江流域水体中目标 PPCPs的含量在相似文献   

离子液体双水相萃取-HPLC-MS/MS法测定环境水样中痕量3种酞酸脂类污染物

研究了离子液体双水相萃取分离环境水样中3种酞酸酯类污染物分析方法的可行性,考察了影响离子液体双水相萃取率的主要因素,在最优实验条件下:p H=4,Na H2PO4浓度为0.5 mol·L-1,离子液体加入量为2 m L,萃取时间为6 min,萃取分离了自来水、湖水和工业废水中3种酞酸酯类污染物,液相色谱-串联质谱法测定,回收率为94%—104.2%,相对标准偏差为1.7%—5.3%.方法检出限达0.7—0.99 ng.     

超声辅助对酚类化合物衍生化效率的影响

对超声辅助条件下14种酚类化合物的衍生化效率进行了研究。选取衍生反应的温度和时间等对衍生化效率有决定性影响的参数进行优化,结果发现,在75℃下反应60 min,14种酚类化合物的衍生化效率最优,是非超声辅助条件下衍生化效率的0.97~44.4倍,提升明显。该方法性能稳定、抗干扰能力强,能够满足水中酚类化合物衍生反应的需求。     

武汉市巡司河中抗生素分布特征及生态风险评价

采用大体积直接进样—超高效液相色谱串联质谱法分析武汉市巡司河中45种抗生素的存在水平,评估其可能存在的生态风险。在巡司河布设6个采样点,于2022年12月—2023年5月进行采样并分析。结果显示,6个采样点共检出27种抗生素,检出最大质量浓度为874.2 ng/L;其中,氧氟沙星、左氧氟沙星检出率均为100%。监测期间,12月抗生素平均质量浓度最高（101.05 ng/L）,4月最低（25.87 ng/L）。6个点位中,点位S3与S5抗生素平均质量浓度高于其他点位,分别为1 721.20和1 734.07 ng/L;点位S4是巡司河与长江的交汇处,抗生素平均质量浓度最低（94.54 ng/L）。利用风险商值法对巡司河中抗生素生态风险开展评价,结果表明：氧氟沙星、罗红霉素和克拉霉素呈现出较高风险,左氧氟沙星、林可霉素和莫西沙星在大多数点位处于中等风险,其余几种抗生素风险较低。     

固相萃取-液相色谱/串联质谱法分析水体中痕量抗生素

由于环境介质中抗生素污染物的含量极低(多在ng·l-1-μg·l-1级),并且具有基质复杂及亲水性和/或亲脂性等特点,常规的液相或气相色谱等检测方法很难满足实际研究的需要.本文选择喹诺酮、大环内酯和磺胺三大类较为典型的抗生素为主要研究对象,采用固相萃取技术,13C3-咖啡因作为回收率指示物,建立了基于液相色谱-多级质谱联用(LC-MS-MS)技术的复杂水环境基质中典型抗生素的分离分析方法.     

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法.该方法在0.006μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L～0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回...     

建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定

利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物(SVOCS)进行分析,并优化了萃取溶剂、温度和循环次数.经测定,标准曲线的相关系数(R2)>0.990,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～14％,加标回收率为65.0％ ～86.4％,方法检出限为0.01～0.06 mg/kg.结果表明,方法的精...     

水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定方法研究

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明：苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%～99.4%与88.3%～97.2%,精密度分别为2.4%～8.1%和1.7%～5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。     

气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的测量不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物。以氯乙烯为例,通过计算和评定,得出当氯乙烯的测量结果为4．99μg／L时,取包含因子k=2（约95％置信概率）,扩展不确定度U=0．96μg／L。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。