捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3～92.8 ng/L,处于较低水平;各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2～3 052 ng/L,干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主;通过差异性比较发现,C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域;典型污染溯源分析结果表明,工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出,虽然抗生素总量水平不高,但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。     

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物 (特别是重金属 )的“安全”水平的关注与日俱增 ,要分析的元素更多 ,浓度更低 ,从而暴露出当前所用分析技术的局限性 ,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量 .尽管ＧＦＡＡＳ (石墨炉原子吸收光谱 )和ＩＣＰ ＯＥＳ (感耦等离子体发射光谱 )仍是环境元素分析中最常用的技术 ,但ＩＣＰ ＭＳ (等离子体质谱 )是具有更高灵敏度的分析技术 ,不久肯定会被普遍接受 .ＨＰ 4 50 0台式ＩＣＰ质谱仪具有实际惯常分析应用所必需的可靠性和易于操作 ,可进行亚ｎｇ·ｍｌ- 1级 (ｐｐｂ)浓度水平的多元素快速分析 .本篇…     

Characterization of organic matter in total suspended particles by thermodesorption and pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry

The organic matter in tropospheric aerosol plays an important role in atmospheric physical and chemical processes. The bulk of organic matter, representing a significant proportion of the total suspended particulate (TSP) mass, is bound to polymeric material whose structure and properties are largely unknown. Here we used thermodesorption gas chromatography/mass spectrometry (Td- GC/MS) to study organic compounds of low molecular mass and pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) to characterize the chemical structure of macromolecules in TSP samples collected in di erent seasons from di erent sites in Guangzhou. n-Alkanes, fatty acids and nitriles were the predominant compounds in the thermodesorption products, whereas aromatics, fatty acids, nitriles and n-alkanes/alkenes were the major compounds in the pyrolysates. The results indicated that aromatics were main units in macromolecules. The fatty acids and nitriles formed from carboxylic ammonium salts were detected in both thermodesorption products and pyrolysates at a certain concentration, indicating the importance of these compounds in TSP formation. The TSP source mainly determined the occurrence of compounds in samples from urban, suburban and forest sites, whereas the TSP source and formation process maybe controlled the seasonal variation in compounds detected. High levels of nitriles in summer samples from suburban and forest sites coincide with the release of ammonium from the land and of fatty acids from vegetation at these sites.     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

洹河底泥中有机污染物调查与分析

介绍了GC/MS联用仪对河流底泥中微量有机污染物进行定性、定量分析的实验方法,探讨了底泥与地表水中有机物种类和含量间的关系。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。