海洋生物样品中多溴联苯醚和多溴联苯的分析研究

将气相色谱-负离子化学源／质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析海洋生物中五种多溴联苯醚(PBDEs)和五种多溴联苯(PBBs)残留.样品以正己烷／丙酮(1:l,v/v)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI/M的选择离子监测方式(SIM)...     

超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态

应用所建立的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0.02、0.20、2.00 mg·kg-1等3个添加浓度时,日内平均回收率为83.9%—104.6%,日内相对标准偏差为1.0%—5.5%,日间平均回收率为84.3%—108.9%,日间相对标准偏差为1.4%—4.9%.霜霉威在1.0—200.0μg·L-1浓度范围内相关系数R20.9992,在土壤中和番茄基质中定量限均为0.02 mg·kg-1.该方法能够满足现有限量标准的要求.霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量(90 g·ha-1)为施药剂量,在植株第2穗果膨大期开始喷药1次,分别测定喷药后2 h、1 d、2 d、4 d、7 d、14 d的霜霉威残留量的变化.浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中,降解动态符合一级动力学指数模型.2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2.4—4.7 d,在土壤中降解半衰期1.1—1.5 d.施药5 d后的残留量均小于检测限,远远低于2.0 mg·kg-1最大残留限量,实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限.72.2%霜霉威水剂按照推荐剂量1.5倍喷施番茄1次,其喷施2 h后的残留量仅为1.5 mg·kg-1,符合残留要求可以安全使用.     

关于电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨

电感耦合等离子体质谱法是20世纪80年代发展的分析技术,具有灵敏度高,干扰少,重现性好,分析效率高等特点,是目前分析重金属元素最先进的技术。本文建立了硝酸-电感耦合等离子体质谱法测定生活污水的新方法。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中六溴环十二烷

建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷（HBCD）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈（V∶V=50∶50）为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数≥0.999）,检出限为0.05~0.27 μg/kg,3个加标质量分数（2.5,125,25 μg/kg）的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。     

裂解GC-MS法检验家用小轿车轮胎橡胶

利用优化的裂解气相色谱-质谱法对家用小轿车常用的16种不同品牌轮胎胎面和胎侧胶进行检验,检出丰富的胶料特征裂解产物和添加剂成分.根据胶料的特征裂解产物,发现轮胎胎面胶多为天然胶、顺丁胶和丁苯胶的并用胶,而胎侧胶则为天然胶和顺丁胶的并用胶,利用检出成分进一步进行分析,可将不同品牌的轮胎橡胶有效鉴别.     

地表水中四乙基铅的分析方法比对研究

采用顶空/气相色谱—质谱法和液液萃取/气相色谱—质谱法分别测定地表水中四乙基铅的含量,并进行实验分析比对。结果表明：在方法检出限、精密度、准确度、回收率及环境友好等方面作比较,与液液萃取/气相色谱—质谱法相比,顶空/气相色谱—质谱法更有优越性。     

养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测

抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素,8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究。研究结果显示,在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素,养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水,各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素,2种四环素抗生素总量为294.0~376.1μg﹒L-1,3种磺胺类抗生素总量为197.7~323.0μg﹒L-1。养殖场污水样本中8种ARGs均有检出,磺胺类抗性基因中sul（A）含量最高,绝对拷贝数为108.4108~1010.3728;四环素类抗性基因中tet（W）含量最高,绝对拷贝数为106.18805~107.8874。农田灌溉渠河水中除tet B（P）外,其它7种ARGs均有检出。样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs高于四环素类ARGs的特点。抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示,样本中sul（Ⅲ）与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性,但其它几种ARGs与抗生素则未见或存在一定负相关性。表明除抗生素外,ARGs在水环境中的丰度可能与ARGs种类及其它环境因子有关。该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况,为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础。