环渤海沉积物中多溴联苯醚(PBDEs)的研究

采用同位紊稀释高分辨气相色谱-质谱法,对环渤海海域的16个表层沉积物样品中的PBDEs进行了研究.研究结果表明环渤海区域ΣPBDEs含量水平差异较大,西部海域污染较其它区域严重.但与世界其它地区相比,总体的含量水平较低,与中国南海北部海域以及韩国近海海域基本相当.沉积物中PBDEs的污染模式以BDE209为主,反映了十溴联苯醚是我国目前使用最多的溴代阻燃剂.     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.     

液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。     

激光质谱法探测痕量污染气体的定标研究

介绍了一种新的环境污染痕量气体探测方法——激光质谱法,并给出了定标方法.采用甲苯作为定标的标准样品,用这种方法定量检测了汽车尾气的多种有机污染物.理论研究和实验结果表明,激光质谱法是一种有效的痕量污染气体的多组分在线检测方法.     

超高效液相色谱串联四极杆质谱法快速测定葡萄酒中8种真菌毒素

真菌毒素是由各种真菌在适宜的环境温度和湿度条件下繁殖而产生的一系列次级代谢产物.目前报道的真菌毒素已多达300余种,大部分真菌毒素具有很高的生物毒性,可以抑制免疫系统,具有致癌、致畸、影响生长发育等不良健康效应.用于制备葡萄酒的农产品如葡萄等,在生长、贮存和加工过程中易于被各类真菌浸染,进而导致各种真菌毒素污染.赭曲霉素(OTA)是葡萄酒中常见的一种毒素.欧盟法规规定葡萄酒中OTA的最大残留限量值(MRL)为2μg.L-1.     

基于快速消解的海洋沉积物重金属ICP-MS测定条件优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,是开展海洋生态环境评价与管理的基础。比较研究了当前生态环境监测领域几种主要的检测标准方法和近年热门的土壤快速消解法对海洋沉积物中重金属的检测效果。通过研究不同消解体系、消解压力、校准溶液配制方法以及内标元素、内标浓度等条件对海洋沉积物重金属测定效果的影响,优化了海洋沉积物样品的快速消解过程和测定条件。结果表明:优化后的快速消解方法针对Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的方法检出限为0.004~0.8 mg/kg,测定下限为0.016~3.2 mg/kg,回收率为95.4%~109.2%,相对标准偏差为0%~3.22%,方法准确可靠、快速高效,满足海洋沉积物样品(尤其是大批量样品)的重金属测试需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

电感耦合等离子体质谱法分析碘元素时的有机增敏效应及消除

本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度变化规律,筛选出由铑和碲组成虚拟内标用来校正碘的有机增敏效应,优于单内标校正效果;通过向内标溶液中添加50%异丙醇做到基体匹配后,各内标校正后的分析结果同样准确可靠。     

气质联用分析加硫酸化污泥中的有机酸

分别采用两种前处理方法分离富集加硫酸化污泥中的有机酸.方法一,利用阴离子交换树脂分离富集有机酸,在不洗脱的情况下直接和乙醇进行酯化反应,然后进行气质联用分析;方法二,利用活性炭纤维吸附型固相微萃取(ACF-SPME)的方法,顶空萃取分离后进行气质联用分析.两种方法的分析结果都未检测到酸化污泥中存在短链的有机酸,只检测到个别长链的和带苯环结构的有机酸.