衡山PM_（2.5）中痕量金属元素的分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中12种痕量金属元素的方法。对不同消解体系进行了讨论,确定采用HNO3＋H2O2消解体系。方法检出限在0.01～6.4 ng/m3之间,精密度为0.5%～8.9%,加标回收率在69.2%～92.6%之间。应用该方法测定了衡山PM2.5中痕量金属元素的含量,讨论了痕量元素的浓度分布特征,对各元素进行了相关性分析,并应用富集因子法对来源进行了分析。     

电感耦合等离子体质谱法分析碘元素时的有机增敏效应及消除

本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度变化规律,筛选出由铑和碲组成虚拟内标用来校正碘的有机增敏效应,优于单内标校正效果;通过向内标溶液中添加50%异丙醇做到基体匹配后,各内标校正后的分析结果同样准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

气质联用分析加硫酸化污泥中的有机酸

分别采用两种前处理方法分离富集加硫酸化污泥中的有机酸.方法一,利用阴离子交换树脂分离富集有机酸,在不洗脱的情况下直接和乙醇进行酯化反应,然后进行气质联用分析;方法二,利用活性炭纤维吸附型固相微萃取(ACF-SPME)的方法,顶空萃取分离后进行气质联用分析.两种方法的分析结果都未检测到酸化污泥中存在短链的有机酸,只检测到个别长链的和带苯环结构的有机酸.     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2,4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结,并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对,突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样,结果无显著差异,精密度、准确度满足监测要求。     

基于快速消解的海洋沉积物重金属ICP-MS测定条件优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,是开展海洋生态环境评价与管理的基础。比较研究了当前生态环境监测领域几种主要的检测标准方法和近年热门的土壤快速消解法对海洋沉积物中重金属的检测效果。通过研究不同消解体系、消解压力、校准溶液配制方法以及内标元素、内标浓度等条件对海洋沉积物重金属测定效果的影响,优化了海洋沉积物样品的快速消解过程和测定条件。结果表明:优化后的快速消解方法针对Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的方法检出限为0.004~0.8 mg/kg,测定下限为0.016~3.2 mg/kg,回收率为95.4%~109.2%,相对标准偏差为0%~3.22%,方法准确可靠、快速高效,满足海洋沉积物样品(尤其是大批量样品)的重金属测试需求。     

大气悬浮粒状物质中的多环芳烃的测定

大气悬浮粒状物质中的许多多环芳烃 ( PAH)都是强烈致癌物质 ,如 :苯并 [α]芘等。特别是 3～4个环的多环芳烃 ( PAH)具有半挥发性。因此 ,用装有石英纤维滤纸的高容量采气器捕集大气悬浮粒状物质。然后将石英纤维滤纸置于索氏萃取器中 ,加入二氯甲烷后萃取或用超声波洗涤器萃取 ,最后用气相色谱 /质谱法 ( GC/ MS)测定大气悬浮粒状物质中的多环芳烃的测定@张济宇     

大气悬浮粒状物质中羧酸的测定

用装有石英纤维滤纸的高容量采气器(吸气流量为1000L／min)捕集大气试样0．5—2天。把切成1／4小块的滤纸置于30mL纯水中萃取后，浓缩至1mL，加入0．25mL 14％的正丁醇，在100℃的温度下保持30min。用气相色谱／质谱法(GC／MS)或用气相色谱／氢火焰离子化检测法(GC／F10)测定。     

电感耦合等离子体-质谱法研究大气颗粒物中元素浓度

1　IntroductionAirborneparticulatematterisoneoftheimportantmarkersofairqualityandisanimportanthealthconcerninurbanareas,especiallywithrespecttoanumberofchronicrespiratorydiseases.Medicaldatasuggeststhatitisthisfractionofparticulatematterthatbecomesdeeplyi…     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法，该方法简便快速，重现性好，分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。