电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

GC／MS法测定石油液化气残液中的挥发性有机化合物

应用气相色谱－质谱（GC／MS）法对液化石油气残液中挥发性有机物进行鉴定。利用色质联用仪产生的双线性数据，籍二维色谱／质谱数据解析方法，得到了各组分的纯色谱曲线和质谱；根据色谱保留时间及谱库检索对各组分进行定性分析，最后利用总体积积分得到定量效果。实验大大提高了定性定量分析的准确度，取得了比较满意的结果。     

水体中农药的测定

用填充苯乙烯二乙烯基苯聚合物的固相柱萃取水样 ;若水体中含有少量的粒状物则用丙酮超声波萃取 ,然后用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)同时测定水体中 1 0 0种农药仅用 2 1 min。测定范围 0 .0 1～ 0 .1 μg/L。水体中农药的测定@张济宇     

典型畜禽粪污中雌激素排放特征

为探究畜禽粪污中雌激素的排放水平和分布特征,采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）分析方法,对上海市典型畜禽养殖类型（猪、奶牛、鸡）排放粪污样品中雌激素含量进行测定.结果表明:猪场粪便、沼渣肥、还田土壤、尿液和沼液样品中5种雌激素（E1,雌酮;E2,雌二醇;E3,雌三醇;EE2,炔雌醇;DES,己烯雌酚）总量分别为94.5 ng/g、35.1 ng/g、0.1 ng/g和8 882.2 ng/L、4 388.6 ng/L,其中E1是排泄物中最主要的雌激素;奶牛场粪便、堆肥、还田土壤、尿液、污水进水及出水样品中雌激素总量分别为84.6 ng/g、16.2 ng/g、0.1 ng/g和2 636.7 ng/L、2 605.6 ng/L、615.7 ng/L,其中E1和E2含量最高;鸡场粪便和堆肥样品中雌激素总量分别为60.9和17.5 ng/g.研究显示,猪场、奶牛场和鸡场排泄物中均含有一定数量的天然和人工合成雌激素,雌激素含量水平总体表现为粪便高于有机肥、尿液高于污水;通过畜禽粪污向环境中排放的雌激素总量表现为猪场>奶牛场>鸡场;厌氧发酵对猪场污水中雌激素具有一定的去除效果,而污水厌氧-好氧净化处理和固体粪高温好氧堆肥对奶牛场排泄物中雌激素具有较高的去除效果.      

贵阳市春、冬季大气颗粒物中铂族元素的污染特征

本文在贵阳市市中心区和郊区设置两个采样点位,采集春季和冬季PM_(10)、PM_(2.5)样品,在封闭溶样装置中采用HF和王水消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定颗粒物中铂族元素的含量,研究了大气颗粒物中铂族元素的污染特征。结果表明,市中心区样品中铂族元素的浓度大于郊区,其含量与交通密度有关;与Pt和Rh相比,颗粒物中Pd的浓度更高,Pd具有较大的溶解性,可能会给人类健康带来更严重的危害;颗粒物中铂族元素的浓度呈现季节性变化,冬季大于春季。与国外其他城市相比,贵阳市大气颗粒物中铂族元素的污染程度较低,但这种潜在的重金属污染应引起重视。     

ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

海洋生物组织中酚类内分泌干扰物分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定生物体中壬基酚、辛基酚、双酚A、对特辛基苯酚、2,4-二氯酚和对叔丁基苯酚6种酚类内分泌干扰物的分析方法。以CH2Cl2作为萃取剂,采用加速溶剂萃取和氨基固相萃取柱对样品进行提取和净化。LC-MS/MS分析选用Waters Symmetry-C18色谱柱,以CH3OH和0.2%NH3·H2O溶液为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾电离负离子模式下,采用选择性反应监测模式进行检测。实验结果表明,6种酚类内分泌干扰物的回收率在67.0%~89.0%,相对标准偏差在4.3%~8.5%,方法检出限为(1.0~1.2)×10-9。5种生物样品检测结果表明:6种酚类内分泌干扰物在各种生物体中检出率较高,含量在ND(未检出)~384×10-9。方法验证和实际样品分析表明该方法具有灵敏度高,准确度和精密度好的优点,适用于海洋生物组织中酚类内分泌干扰物的分析。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

液相色谱—三重四极杆质谱法直接测定地表水中丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%～105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。