液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...     

水和废水中阴离子表面活性剂测定干扰因素试验研究

对二氮杂菲萃取分光光度法测定水和废水中阴离子表面活性剂的主要干扰因素进行了试验研究.设计了温度过低、浑浊带色和混溶乳化3种干扰试验方案,探讨了各干扰因素在不同工况下的试验结果、影响程度及消除措施.提出温度过低须在测定前提高环境温度,以确保显色反应完全;浑浊带色须在测定中采用色(浊)度校正法消除干扰;混溶乳化可在测定中利...     

用萃取火焰AAS法测定汽车道旁树叶中的铅含量

主要介绍了用碘化钾－甲基异丁基甲酮（ＫＩ－ＭＩＢＫ）萃取汽车道旁植物叶片中的微量铅,然后用原子吸收分光光度法（ＡＡＳ）测定,该方法的精密度和准确度均有较满意的结果     

超声提取-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定大气PM10中的7种有机磷酸酯阻燃剂

建立了超声提取-分散液液微萃取联合气相色谱串联三重四极杆质谱测定大气中7种有机磷酸酯阻燃剂(磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三正丁酯(TnBP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP))的方法.本实...     

TiO2光催化剂的超临界CO2萃取法制备及其降解甲基橙的活性

用超临界二氧化碳萃取TiO2醇凝胶制备纳米二氧化钛粉体，对萃取工艺条件进行了讨论，并用XRD，FT-IR，BET和DRS对上述粉体进行表征．以光催化降解甲基橙为模型反应，结果表明，与超临界二氧化碳干燥所得的粒子比较，该工艺干燥的TiO2粉体粒径小，比表面积大，光催化活性较高。     

废液处理新工艺超临界水氧化（SCWO）评述

超临界水氧化是一项对有机废液焚烧处理最有潜力的替代技术,在过去的20多年里,这项技术引起了广泛的关注。然而,作为一项管端技术,超临界水氧化仍存在许多不足,这些不足阻碍了它的工业应用。除了反应器腐蚀和盐析导致的技术问题外,超临界水氧化经常被认为是一项处理所有废液的“通用”技术,然而也是无法实现的“通用”技术。本文介绍了作为管端处理技术的超临界水氧化技术存在的问题,讨论了可能的解决办法,介绍了不同反应器的概念,提出了在超临界水氧化领域里开展进一步研究和发展新工艺流程的建议。此外,评价了超临界水氧化技术涉及到的自身能源供应问题。     

安全优良的植物源杀虫剂已投产

本文以D－柠檬烯为例,说明植物萃取物杀虫剂是杀虫剂发展的一个重要方面。     

MBR中污泥脱氢酶活性测定方法的改进

以MBR中活性污泥为材料，以硫化钠为还原剂，丙酮为萃取剂，对传统TTC-脱氢酶活性测定法进行了改进，解决了标准曲线制作繁琐和稳定性差的缺点，并对测定中诸多影响因素进行了比较分析，确定了最佳实验条件。