磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。     

稀土矿萃取分离过程皂化工艺改造工程

介绍了广西某稀土冶炼分离厂皂化工艺改造工程。该厂采用自主研发的氧化钙-氢氧化钙皂化工艺替代原有氨皂化工艺,该工艺能大幅降低生产运行成本、提高稀土产品品质和产量、产生无氨氮皂化废水。     

液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。     

分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

混合溶剂的闪点变化规律探析

为考察不同类型溶剂对混合液易燃特性的影响,探索混合溶剂闪点的变化规律,分别将不燃溶剂、阻燃型溶剂、高闪点溶剂及低闪点溶剂与乙醇按不同比例混合,采用闭杯闪点测试仪进行混合液的闪点测试。研究结果表明,添加不燃或阻燃溶剂时,混合液闪点整体呈现逐渐升高趋势,不燃或阻燃溶剂易于提高混合溶剂的安全性能,当不燃或阻燃溶剂体积分数超过0.7以上时,混合液闪点提高幅度较大;添加可燃溶剂时,可燃溶剂的结构不同,对混合液的燃烧特性影响也不同,添加高闪点溶剂可能提高混合液闪点,也可能降低混合液闪点;而添加低闪点溶剂,降低混合液闪点,甚至可能比混合液任一组分闪点值都低;因此选用混合溶剂时,不能盲目,需要严格关注其混合后易燃特性参数的变化。     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

SPME-GC/MS测定扎龙底泥中邻苯二甲酸酯

本文采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。