萃取/薄层色谱分离/闪烁记数法分析丁基锡化合物

为了应用同位素示踪技术研究了三丁基锡化合物在环境中的迁移转化规律,建立了萃取／薄层色谱分离／闪烁记数法分析＾１４Ｃ标记丁基锡的方法,研究了薄层色谱分离条件以及影响因素,首次测定了＾１４Ｃ标记三丁基锡在水、底泥、生物等环境样品中的回收率。     

高浓度J酸废液资源化技术研究

探讨了Ｎ２５３－煤油－Ｈ２ＳＯ４－ＮａＯＨ化学萃取－反萃取体系提取浓缩Ｊ酸废母液中间体的工艺特性,试验结果表明,通过萃取工艺,Ｊ酸废液中的ＣＯＤｃｒ去除率可达９５％,萃余液ＣＯＤｃｒ在５００￣２０００ｍｇ／Ｌ之间,色度去除率可达９５％,该工艺可使废母液中的回收物浓缩５－１０倍,萃取剂可以循环使用而不改变性质,损失较少。     

流动注射荧光光度法测定水中ppb级挥发性酚

本文以测定299nm酚的荧光(激发波长为269nm)为基础,提出了一个适于测定河水和工业废水中挥发性酚的流动注射荧光分析方法。该法具有简单、快速和灵敏的特点。当酚含量在0—100ppb时,荧光峰高与酚浓度之间有良好的线性关系。该法的采样频率为120h_-1,检测限为0.7ppb。并将该法与4-AAP萃取比色法进行了比较。      

萃取—反萃取导数光谱法测定污水中微量酚和苯胺类

对油矿区污水中酚类和苯胺类同时测定方法和实验条件进行了研究。采用1∶1氯仿 乙醚混合溶剂萃取,再分别用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCL反萃取污水中微量的酚类和苯胺类。实验结果表明,在pH值为6时萃取水样,氯仿-乙醚对苯酚、苯胺的萃取回收率分别为76.6％及64.7％。测定的线性范围：酚类为0～2.0mg/L,苯胺类为0～3.3mg/L;检出极限：酚类为0.04mg/L,苯胺类为0.02mg/L。本法与国家环保总局推荐方法对照,实验结果无显著性差异。通过萃取—反萃取,不仅浓缩了样品,而且有效地消除了石油类及金属离子的干扰,适用于油矿区污水的测定。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-M...     

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

萃取富集—火焰原子吸收法测定环境水中痕量砷

联合应用高效雾化器、缝式石英管火焰原子吸收法,采用萃取富集技术测定砷,使砷的灵敏度改善267倍,同时消除了大量盐类的干扰,避免了钠、铝等对石英管的损坏。考察了溶液酸度、碘化钾用量、共存离子等因素对实验的影响。该方法的线性范围为0～25μg／L,检出限为。3μg／L,相对标准偏差为3．2％,回收率为97．8％～101．0％,用于环境水样中痕量砷的监测,结果令人满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。