苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离

探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法。首先采用酸溶液提取残液中的金属元素;然后通过氨水沉淀法分离锰;最后使用p507萃取剂分离钴和镍。实验结果表明:当苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的质量分数分别为0.085 0%,0.307 1%,0.015 5%时,在硫酸浓度为2.0 mol/L、过氧化氢溶液质量分数为25%的条件下,锰、钴和镍的提取率分别为88.59%,87.77%,86.50%;当氨水浓度为2 mol/L时,锰的沉淀率达94.24%;在平衡水相p H为4、p507萃取剂皂化率为60%、油相中p507萃取剂的体积分数为15%的条件下,钴萃取率达87.53%,镍萃取率仅为8.46%,钴镍分离系数为68.70。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法。用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱。适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304~1.469 μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%。