固相微萃取技术在环境监测分析中的应用进展

样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

超临界氨水改性活性炭及其对CO2的吸附性能

采用超临界氨水改性活性炭(AC),考察了改性AC对CO2的吸附性能,表征了改性前后AC的表面结构和化学性质.实验结果表明,改性温度为150℃制备的改性AC具有最高的CO2吸附量,25℃时吸附量从改性前的0.979 mmol/g增至1.291 mmol/g,增加了约30％.表征结果显示:改性后AC表面成功负载了含氮基团;...     

GC-MS/MS法结合顶空SPME测定环境水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)具有疏水性和较低的蒸汽压,以痕量浓度广泛分布于自然水体中.目前,国内外应用于水中PAHs测定的主流方法有SPE、SPME与液相及气质等联用.吸附剂种类以及为了增加PAHs的可溶性而向样品中添加的有机溶剂,对于提高SPE的萃取效率非常重要;SPME技术则更多依赖萃取头涂层,减小了样品量,同时避免了使用有机溶剂.本     

浮游植物叶绿素a浓度测定方法的比较研究

叶绿素a作为浮游植物生物量的表征,其在水体中的浓度常被用作评价水环境富营养程度的指标,但其测定方法多样,尚未形成统一的标准方法.回顾了水体中浮游植物叶绿素a测定方法的发展历程,对细胞破碎方法和提取液种类等方面的研究做了比较,结合不同测定方法的优缺点提出了目前最合适使用的方法——热乙醇法.该方法操作简便,提取效率高,稳定可靠,且对操作者的健康无危害.介绍了荧光法、高效液相色谱法和分光光度法3种常用测定方法的简要步骤、适用性和优缺点.经过对多种方法的比较,认为采用热乙醇法提取和分光光度法测定是一种值得推广应用的测定方法,以期为国内制定叶绿素a测定的标准方法提供依据.     

水环境中15种农药残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法

近年来,"农药"一词引人关注,农药残留对人类的健康威胁已受到社会的广泛关注.目前,农药残留的监测重点往往是果蔬和食品,水环境中农药残留的监测却容易被忽视.水在社会生活中占据着无可替代的重要地位,但农药的大量使用却对水资源造成了严重的污染.随着人们对身体健康的日益关注,建立简便、快速、高效、高选择性和灵敏度的分析方法对于水环境中农药残留的监测是非常有必要的[1].