HNO3—KI—MIBK萃取／原子吸收光谱法测定固体废物浸提液中的微量银

采用选择性较好的HNO3-KI-MIBK萃取体系对铋渣和尾矿渣浸出液中的痕量银进行预分离富集后，用火焰原子吸收法（AAS）进行测定，此法不仅变异系数小（约为3.1%)，而且检出限比直接火焰AAS法降低两个数量级，达0.5ng/ml。另外，还就样品细度对银测定结果的影响原因做了初步探讨。     

双硫腙—醋酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定水中痕量银

探讨了双硫腙－醋酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定了水中痕量银的测定条件，进行了精密度，准确度和某些金属离子干扰试验，表明此法灵敏度高，操作简便，所得结果均佳。     

用加速溶剂萃取(ASE)技术选择性提取鱼肉组织中的PCBs

加速溶剂萃取是新型的萃取技术,可以显著简化样品前处理过程.用泵抽取溶剂到装有样品的萃取池中,而后加温加压.萃取数分钟后,萃取液从加热池中转移到标准收集瓶,以待净化和分析.     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜、土壤和水中的毒死蜱残留量

采用固相萃取技术提取蔬菜、土壤和水体中毒死蜱,建立了蔬菜、土壤和水体中毒死蜱的固相萃取-气相色谱测定方法,并与传统方法进行了比较。添加浓度为0.1、1、10 mg·L-1,两种方法的水样平均回收率分别在93.7%~102.7%和96.2%~100.2%,变异系数分别在2.2%~7.7%和3.3%~5.1%;土壤平均回收率分别在91.3%~100.7%和92.0%~104.8%,变异系数分别在1.4%~7.0%和0.3%~5.2%;蔬菜平均回收率分别在89.4%~101.4%和92.5%~101.8%,变异系数分别在5.2%~7.1%和3.1%~6.0%。试验结果表明,固相萃取法与传统方法的回收率和变异系数相当,但前者更加省时、省力和省溶剂。     

应用活性炭纤维型固相微萃取器定量分析化妆品中的甲醇

固相微萃取技术（Solid—Phase Micro—Extraction,SPME）是二十世纪八十年代末发展起来的一项新型无溶剂化样品前处理技术,该方法解决了传统环境样品前处理技术中使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤多等缺点,成为当今环境分析化学的研究热点之一．     

超临界水氧化处理含油废水的实验研究

在间歇式超临界水氧化反应装置上进行含油废水的超临界水氧化实验研究,反应温度390～430℃、压力24～28MPa、反应时间30～90s。研究表明:超临界水氧化法是一种高效、快速的有机废弃物处理技术;随反应时间增加、温度升高,废水COD去除率显著增大;以幂函数方程描述了氧化剂过量时含油废水超临界水氧化的反应动力学规律,氧化反应对废水的反应级数为1级,在26MPa时,反应活化能和频率因子分别为(5896.83±243.68)J/mol和(0.0652±0.0028)s-1,模型计算值与实验值的误差为±13%。     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

萃取预处理苯胺基乙腈生产废水试验研究

在苯胺基乙腈生产过程中会产生含苯胺、苯胺基乙腈、氰化物等高浓度高毒性高氨氮有机废水,可生化性较差。本试验以甲苯为萃取剂,保持原水的pH值不变,相比为0.33,经三级逆流萃取处理后,苯胺、总氰化物、氨氮和COD的萃取率可分别达到约91%、93%、42%和52%,BOD/COD由0.23提高到0.27,提高了废水的可生化性,甲苯可采用酸洗再生加蒸馏再生联合的处理方式。     

太湖水源地水体中半挥发性有机物的监测

太湖某水源地水样经C18柱富集、气相色谱-质谱法(GC-MS)分离,定性测定其中的有机物.在丰水期、平水期、枯水期分别采样,在检测到的近百种有机化合物中有40种出现频率很高,同时运用内标法对其进行相对含量的比较,结果表明脂肪族化合物、邻苯二甲酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和异氰尿酸三甲酯的相对含量较高,值得引起关注.