HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法,具有灵敏度高、适用范围广等优点,目前得到普遍应用.但在测定过程中,还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等同题,结合工作经验,本文对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验.结果表明,采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂,能够满足环境监测中油类测试的精度要求,一次萃取在样品浓度为100mg/L以下时能满足测定要求,萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求.     

化成箔工业废水综合利用的研究

化成箔生产过程中产生大量的强酸性废水,废水中含铝高达13g/L,三价铬1.8mg/L,直接排放或简单中和后排放均污染生态环境,浪费了可利用资源。文章研究综合利用化成箔废水的方法,用分步沉淀法从化成箔废水中回收钙和铝,萃取及反萃取法从废水中回收铬。处理后的排放水符合国家允许排放标准。     

固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用

固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环境水质监测分析方法。     

超临界流体萃取与超临界水裂解耦合处理油泥中试

传统油泥处理存在能耗高、易造成二次污染、资源利用率低等问题。采用多级超临界流体萃取-超临界水裂解耦合技术对经减量化处理的油泥进行无害化处理及资源化利用,其中通过多级超临界流体梯度萃取可生成重质油、高级酚及稠环芳烃,在催化剂作用下超临界水将油泥中残留的重胶质及沥青质裂解为CO、H_2、丙烯、丁烯等组分,处理后的油泥石油烃综合利用率高,残渣可实现无害化排放。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

水中5种异味物质顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定

采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

亚临界丙烷萃取条件对人参提取物中有机氯农药残留脱除的影响

以人参提取物为原料,利用亚临界丙烷萃取技术脱除其中的有机氯农药残留,研究了一定范围内的萃取压力(4～12 Mpa)、萃取温度(50～80 ℃)、萃取时间(60～180 min)和溶剂流量(1 96～3 92 kg/h)对亚临界丙烷萃取脱除人参提取物中农药残留的影响.由正交实验确定了最佳萃取条件: 萃取压力8 Mpa,萃取温度65 ℃,萃取时间120 min,溶剂流量2.94 kg/h.在此条件下,γ-BHC、op-DDT残留的脱除率接近100%,TCNB、pp-DDT脱除率大于60%,人参皂甙损失小于6.53%.     

镅等锕系元素与镧系元素分离方法研究进展

介绍了近年来镅等锕系元素与镧系元素的分离研究进展,其中发展较快的膜分离技术主要适用于低浓度废液,萃取法因为其自身的优点已经成为研究最多的方法.开发一种萃取效果好,成本低,可用于大规模工艺流程的新型萃取剂已经成为萃取分离的重点研究方向.